凍干緩凍速率

Ⅰ 凍乾粉活性有多久時間怎麼算

一般開封配合後，有效期3-7天，並且密封低溫保存，最好在冰箱里保存！不開封可以保持3年！

Ⅱ 影響凍干機乾燥速率有哪些因素

凍干機冷凍乾燥的整個過程其實就是傳熱和傳質(水蒸氣)同時進行的過程，熱和質的傳遞速率共同影響乾燥速率，從而影響整個凍干周期，所有影響熱和質傳遞的因素均會影響乾燥速率，簡單分析如下：

1、乾燥室內壓力

凍干機乾燥室內壓力高低影響到傳熱和傳質的速率，就傳質而言，壓力越低越好，而對於傳熱來說，壓力越高越好。傳質速率的大小，主要由升華界面與乾燥層表面的溫度和壓力所決定，要提高乾燥層中水蒸氣的逸出速率，一是提高升華界面的溫度，使界面水蒸氣壓增大;二是提高乾燥室的真空度，降低乾燥層表面的蒸汽壓。

2、傳熱方式傳熱方式

按傳統的分類可劃分為：傳導、對流、熱輻射和介質加熱(微波加熱)。由於升華乾燥的過程涉及到熱和質(水蒸氣)的傳遞，因此，通過何種傳熱方式將熱量更為有效地傳給物料，對乾燥速率有較大的影響。

3、物料的形態與組分

根據凍干物料的形態通常分為固體和液體。固體的形態和液體的濃度對凍干機冷凍乾燥速率的影響較大。

4、預凍速率

冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上影響乾燥的速率和乾燥後產品的溶解速度。速凍和慢凍過程具有以下差別：速凍產生的冰晶較小，慢凍產生的冰晶較大。大的冰晶有利於升華，小的冰晶不利於升華，快速凍結導致升華速率低，解吸速率快;慢速凍結導致升華速率快，解析速率慢。

5、裝量

物料在凍干時，分裝到容器中後存在一定的表面積與物質厚度之比，亦即凍干與裝量有關。表面積、厚度小有利於水分升華，容易凍干且質量理想。乾燥時，單位面積料盤上被乾燥的濕重裝載量是決定乾燥時間的重要因素，一般情況下，物料堆積的厚度愈薄，傳熱和傳質速度越快，乾燥時間愈短。但是，物料厚度薄則單位凍乾麵積上每批次乾燥的物料少，對提高單位凍乾麵積和單位時間產量不利。

Ⅲ 凍干機的預凍時間一般多久

凍干機預凍時間？你是不是指樣品的預凍時間？如西林瓶樣品程序一專般預凍時間設定4小時就可屬以了。如果在低溫冰箱里預凍，最好過夜。一般是今天下班前把要凍乾的樣品放到低溫冰箱里，第二天早上上班後把預凍好的樣品放入凍干機凍干即可。

Ⅳ 凍干技術的預凍

產品在進行冷凍乾燥時，需要裝入適宜的容器，然後進行預先凍結，才能進行升華乾燥。預凍過程不僅昰為了保護物質的主要性能不變；而且要獲得凍結後產品有合理的結構以利於水分的升華；還要有恰當的裝量，以便日後的應用。
產品的分裝通常有散裝和瓶裝二種方式。散裝可以採用金屬盤，飯盒或玻璃器皿；瓶裝採用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血漿瓶。疫苗瓶和青黴素小瓶等，安瓿也有平底安瓿、長安瓿和圓安瓿等；這些需根據產品的日後使用情況來決定，瓶子還需配上合適的膠塞。
表二十二 一些物質的共熔點（℃）
物質 共熔點
0.85%氯化鈉溶液 -22
10%蔗糖溶液 -26
40%蔗糖溶液 -33
10%葡萄糖溶液 -27
2%明膠、10%葡萄糖溶液 -32
2%明膠、10%蔗糖溶液 -19
10%蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化鈉溶液 -36
脫脂牛奶 -26
馬血清 -35
各種容器在分裝之前要求清洗干凈並進行滅菌處理。
需要凍乾的產品需配製成一定濃度的液體，為了能保證乾燥後有一定的形狀，物質含量在10~15%之間最佳。
產品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些，厚度要小些。表面積大有利於升華，產品厚度大不利於升華。一般分裝厚度不大於10mm。有些產品需用大瓶。並凍干較大量的產品時，可以採用旋凍的方法凍成殼狀，或傾斜容器凍成斜面，以增大表面積，減小厚度。
產品的預凍方法有凍干箱內預凍法和箱外預凍法。
箱內預凍法是直接把產品放置在凍干機凍干箱內的多層擱板上，由凍干機的冷凍機來進行冷凍。大量的小瓶和安瓿進行凍干時為了進箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓿分裝在若干金屬盤內，再裝進箱子。為了改進熱傳遞，有些金屬盤製成可分離式，進箱時把底抽走，讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對於不可抽低的盤子要求盤底平整，以獲得產品的均一性。採用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好後加上導熱用的金屬架或塊後再進行冷凍。
箱外預凍有二種方法。有些小型凍干機沒有進行預凍產品的裝置。只能利用低溫冰箱或酒精加乾冰來進行預凍。另一種是專用的旋凍器，它可把大瓶的產品邊旋轉邊冷凍成殼狀結構。然後再進入凍干箱內。
還有一種特殊的離心式預凍法，離心式凍干機就採用此法。利用在真空下液體迅速蒸發，吸收本身的熱量而凍結。旋轉的離心力防止產品中的氣體溢出，使產品能「平靜地」凍結成一定的形狀。
轉速一般為800轉/分左右。
冷凍會對細胞和生命體產生一定的破壞作用，其機理是非常復雜的。尚無統一的理論，
但一般認為主要是由機械效應和溶質效應引起。
生物物質的冷凍過程首先是從純水結冰開始，冰晶的生長逐步造成電解質的濃縮。隨後是低共熔混合物凝固。最後全部變為固體。
機械效應是細胞內外冰晶生長而產生的機械力量引起的。特別是對於有細胞膜的生命體影像較大。一般冰晶越大，細胞膜越易破裂，從而造成細胞死亡；冰晶小，對細胞膜的機械損傷也較小。
緩慢冷凍產生的冰晶較大，快速冷凍產生的冰晶較小；就此而言。快速冷凍對細胞的影響較小。緩慢冷凍容易引起細胞的死亡。
溶質效應是由於水的凍結使間隙液體逐漸濃縮，從而使電解質的濃度增加，蛋白質對電解質是較敏感的。電解質濃度的增加引起蛋白質的變性，而使細胞死亡；另外電解質濃度的增加會使細胞脫水而死亡。間隙液體濃度越高。上述原因引起的破壞也越厲害。溶質效應在某一溫度范圍最為明顯。這個溫度范圍在水的冰點和該液體的全部固化溫度之間。若能以較高的速度越過這一溫度范圍，溶質效應所產生的效果就能大大減弱。
另外冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上也影響乾燥的速率和乾燥後產品的溶解速度。大的冰晶容易升華，小的冰晶不利於升華；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、乾燥後越能反映產品的原來結構。
綜上所述，需要有一個最優的冷卻速率。以得到最高的細胞存活率，最好的產品物理性狀和溶解速度。當然提高存活率與在產品中加入抗低溫劑（保護劑之一）還有很大的關系。列如甘油、二甲亞碸、糖類等。這些抗低溫物質能幫助產品擴大最優冷卻速率的范圍，以便使更多的細胞存活下來。
為了獲的不同的降溫速度。就要採取不同的預凍方法；列如有時需裝箱之後才開始凍干箱的降溫，有時需讓機器預先降到低溫，再將產品裝入凍干箱內。
預凍的目的也是為了固定產品，以便在真空下進行升華。如果沒有凍實。則抽真空時產品會冒出瓶外來，沒有一定的形狀；如果冷的過低，則不僅浪費了能源和時間，而且對某些產品還會降低存活率。
因此預凍之前應確定三個數據。其一是預凍的速率，應根據產品不同而試驗出一個最優冷凍速率。其二是預凍的最低溫度，應根據改產品的共熔點來決定，預凍的最低溫度應低於共熔點的溫度。其三是預凍的時間，根據機器的情況來決定，保證抽真空之前所有產品均已凍實。不致因抽真空而冒出瓶外，凍干箱的每一板層之間，每一板層的各部分之間溫差越小，則預凍的時間可以相應縮短，一般產品的溫度達到預凍最低溫度之後1－2小時即可開始抽真空升華。

Ⅳ 凍干機凍干一般要凍多久

這個不確定，不同的制劑，劑量，不同的設備，不同的凍干工藝會導致凍乾的時間會有很大的差別。

在凍干機操作中，如何快速的把物料冷凍乾燥（簡稱：凍干），最為關鍵的環節就要了解物料的特性、共熔點（或共晶點）溫度。如果能夠在物料溫度上升到共熔點之前把大部分的水分抽去，那麼成功凍干該物料也就不遠了。

所謂共熔點，就是物料里的溶液全部凝結的溫度。通常我們可以在預凍階段通過凍干機觀察窗來觀察物料性狀的變化來獲得。當物料開始結冰的時候，浸入物料中的電熱偶所探測到的溫度會突然回升，這是因為結冰過程的放熱現象所造成的。這時候，我們錄得的溫度就大致接近於共熔點（或共晶點）溫度。

在共熔點（或共晶點）之前除去90%以上的水分的過程稱為一次乾燥期。判斷一次乾燥結束的時間也是比較重要的。過早或過晚判斷，都會造成凍感、干品質的降低或能量和時間的消耗。zui直觀的方法，是根據物料的形狀來判斷。一次乾燥後期，大部分水分被抽去。就好象隨著洪水退去，牆面的水線不斷下降一樣，我們可以觀測到物料上面也有一條水線不斷下降，直至消失。水線消失，也就意味著一次乾燥即將結束了。第二種方法，可以根據箱內壓力的變化趨勢來加以判斷，當大部分被除去以後，箱內的壓力將不斷下降，直至呈現線形。第三種方法，可以根據物料溫度的變化來判斷。當大部分被抽去以後，我們會發現，物料的溫度與擱板的溫度會越來越接近。

為了縮短乾燥時間，除了可在預凍階段的晶形做文章以外，還可以在升華階段適當地摻入氣體，使真空值在一定范圍內波動（一般不宜超過30Pa）。這種辦法使熱傳遞方式不再是靠熱傳導來主打，還增強了熱對流的方式，加快了水分解析的速度，每每奏效。

Ⅵ 怎樣使冷凍乾燥的速度加快

伊維菌素注射治療皮膚病效果一般。
注射用粉劑：俗稱「粉針」。某些葯物穩定性較差，製成溶液後易於分解變質。這類葯物一般可採用無菌操作法，將供注射用的滅菌粉狀葯物裝人安瓿或其他適宜容器中，臨用時用適當的溶媒溶解或混懸。如青黴素、鏈黴素、苯巴比妥鈉等均可製成「粉針」。
近年來國內外已研製成功一批中葯粉針劑，如從天花粉中提取精製的結晶毒蛋白、人參提取物、葛根湯提取精製物等制備成注射用粉針劑。還有一些葯物，如酶制劑(胰蛋白酶、α一糜蛋白酶、波羅蛋白酶、輔酶A等)，為了保持穩定亦常在無菌操作下冷凍乾燥後製成注射用粉針劑;有的生物製品亦採用凍干法製成粉針劑，如胎盤白蛋白注射用粉針劑等

Ⅶ 冷凍乾燥分為哪幾個階段

真空冷凍乾燥的前處理
    對於不同的待干物料，前處理的方法是不同的。有的工序比較復雜，有的工序則相對比較簡單。但是通常為了獲得安全衛生的產品，對冷凍乾燥設備進行消毒是必不可少的工序。常用的消毒方法有：
（1）氣體殺菌消毒法該消毒法是利用氣態的或汽化的化學物質來處理設備或材料，常用消毒劑有：環氧乙烷、甲醛、環氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸內脂。
（2）加熱殺菌法干加熱：利用氧化方法殺死細菌，實際上大部分是焚化了；直接蒸汽加熱：採用專門的低壓蒸汽消毒蒸鍋，要求蒸汽溫度保持在120℃左右，持續時間至少30分鍾。為了防止蒸汽加熱不到死角現象的出現，在通入蒸汽前應將整個系統抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱內噴霧，經過24小時後用消毒布擦乾；負壓蒸汽加熱殺菌劑：將凍干箱和整個系統抽真空至10Pa以下，通入70～90℃的蒸汽加福爾馬林溶劑，使容器保持在熱狀態下2小時。
（3）輻射殺菌法紫外線輻射：採用低壓汞放電燈作為輻射源，產生波長為2.537×l0-3m的紫外線進行輻射殺菌，這些紫外線對人體的皮膚、眼睛是有損害的，使用時要特別注意防護；X射線：高壓下產生的X射線具有很強的滲透力，可用來消毒食品和葯品，它對各種微生物都具有殺傷作用，但若要殺死全部細菌則需要相當長的輻射時間；陰極射線：陰極射線具有快速殺菌作用。
 二、真空冷凍乾燥的預凍
 
    預凍就是將物料中的自由水固化，從而確保乾燥後的產品與乾燥前有相同的形態，防止真空乾燥時起泡、抽縮、濃縮和溶質移動等不可逆變化的發生，減少因真空乾燥後溫度下降引起物質的可溶性降低和物質生命特性的變化。預凍對凍干產品的質量起著至關重要的作用，因此必須滿足以下兩項基本要求：適當的降溫速率。降溫速率過快，細胞外溶液開始結冰時，細胞內部的水分來不及通過細胞膜滲透到細胞外面，從而使細胞內部溶液過冷，形成胞內冰；降溫速率過慢，使細胞過度脫水，嚴重皺縮，細胞在不太低的溫度下，在高濃度的溶液中經歷的時間過長，從而導致細胞損傷，甚至死亡。降溫速率取決於冷源的溫度、樣品數量、容器體積和表面積、樣品容器和冷環境之間的傳熱等。人們經過多年的探索，發現針對不同的細胞和不同的保護劑，存在著各不相同的zui佳冷。
 
三、乾燥
 物料的乾燥階段一般分為兩個階段，升華乾燥階段和解析乾燥階段。
（1）升華乾燥階段
 
     升華乾燥階段也稱*階段乾燥，將凍結後的產品臵於密閉的真空容器中加熱，使冰晶升華成水蒸汽逸出，從而使產品脫水乾燥。乾燥是由外表面逐步向內推移的，冰晶升華後殘留下的空隙就變成爾後升華水蒸汽的逸出通道。已干層和凍結部分的分界面稱為升華界面。當全部冰晶除去時，*階段的乾燥就完成了，此時約除去全部水分的90%左右。但在乾燥過程中，應該始終保持物料中的未乾燥部分為凍結狀態。若溫度過高則會引起冰晶融化，所以應使物料的凍結層溫度低於其共晶點溫度。另外，也不能加熱過快使已干層溫度超過其崩解溫度，所謂崩解溫度就是某些已乾的產品當溫度達到某一數值時會失去剛性發生類似崩潰的現象，失去疏鬆多孔的性質而使干製品發粘、比重增加、顏色加深等。干製品發生崩解以後影響凍干層中出來的水蒸汽的通過，導致產部分融化。為了提高凍干層的導熱系數，乾燥室內壓力越高越好，但乾燥室內壓力過高又會使水蒸汽很難從升華界面逸出，造成升華界面溫度過高，凍結層融化和乾燥層崩解。綜合考慮，一般將乾燥室內壓力控制在13~150Pa之間。
 
（2）解吸乾燥階段
     解吸乾燥階段也稱為第二階段乾燥。在*階段乾燥結束之後，在乾燥物料的毛細管壁和極性基團上還吸附有一部分水，這些水是未被凍結的。當它們達到一定含量，就為微生物的生長繁殖和某些化學反應提供了條件。實驗證明，即使是分子層以下的低含水量，也可以成為某些化合物的溶液，產生與水溶液相同的推移性和反應性。因此，為了改善產品的貯存穩定性，延長其保存期，需要除去這些水分。
 四、後處理
 
    凍干後的產品不僅含水量低，而且疏鬆多孔，因而吸濕性強，再加上物料表面積相對增大，易受氧化影響，為便於保存，後處理不容忽視。後處理容為封裝和儲藏。產品不同，包裝方法也不同。對於生物製品，凍干結束後要向箱內充入無菌的乾燥空氣，然後在無菌室內將容器封口，或在凍干結束後在凍干箱內真空加塞或包裝。
 

Ⅷ 簡述冷凍乾燥的三個階段

由於生物製品和葯品的凍干工藝比較復雜，為保證凍干產品的質量和節能，在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等，使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作。

1、保持預凍溫度

在真空冷凍乾燥過程中，需要先對被乾燥的葯品進行預凍，然後在真空狀態下，使水分直接由冰變為氣而使葯品乾燥。在整個升華階段，葯品必須保持在凍結狀態，否則就不能得到性狀良好的產品。在葯品預凍階段，要嚴格控制預凍溫度（通常比葯品的共熔點低幾度）。

如果預凍溫度不夠低，則葯品可能沒有完全凍結，在抽真空升華時會膨脹起泡；若預凍溫度太低，不僅會增加不必要的能量消耗，而且對於某些生物葯品，會降低其凍干後的成活率。

2、關注升華吸熱

在乾燥升華階段，物料需要吸收熱量（每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量）。如果不對葯品進行加熱或熱量不足，則在水分在升華時會吸收葯品本身的熱量而使葯品的溫度降低，致使葯品的蒸氣壓降低，於是引起升華速度的降低，整個乾燥的時間就會延長，生產率下降；

如果對葯品加熱過多，葯品的升華速率固然會提高，但在抵消了葯品升華所吸收的熱量之後，多餘的熱量會使凍結葯品本身的溫度上升，使葯品可能出現局部甚至全部熔化，引起葯品的干縮起泡現象，整個乾燥就會失敗。

3、自動化控制

為了獲得良好的凍干葯品，一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和葯品的特點，在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線，然後控制機器，使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線。真空冷凍乾燥的生產過程式控制制可藉助於計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作。

如計算機對鏈黴素硫酸鹽的凍干過程式控制制可分為兩個階段：第一階段，在低於熔點的溫度下，將水分從冷凍的物料內升華，約有98%～99%的水分均在此時被除去。第二階段，將物料溫度逐漸升到或略高於室溫，經此階段水分可以減少到低於0.5%。

此過程預凍溫度為－40℃左右，時間約兩小時。凍干葯品的乾燥升華階段，物料溫度約為－30℃～－35℃，絕對壓強約為4～7帕。鏈黴素的最終乾燥溫度可升至40℃，總乾燥時間約18小時。採用計算機自動化控制系統，有助於保證葯品符合質量要求。

(8)凍干緩凍速率擴展閱讀：

真空冷凍乾燥基本原理：

與其它乾燥方法一樣，要維持升華乾燥的不斷進行，必須滿足兩個基本條件，即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段，如果物料溫度相對較高，升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。

但隨著升華的進行，物料溫度很快就降到與乾燥室蒸汽分壓相平衡的溫度，此時，若沒有外界供熱，升華乾燥便停止進行。在外界供熱的情況下，升華所生成的蒸汽如果不及時排除，蒸汽分壓就會升高，物料溫度也隨之升高，當達到物料的凍結點時，物料中的冰晶就會融化，冷凍乾燥也就無法進行了。

供給熱量的過程是一個傳熱過程，排除蒸汽的過程是一個傳質的過程，因此，升華乾燥過程實質上是一個傳熱、傳質同時進行的過程。

自然界中所發生的任何過程都有驅動力，升華乾燥中的傳熱驅動力為熱源與升華界面之間的溫差，而傳質驅動力為升華界面與蒸汽捕集器（或冷阱）之間的蒸汽分壓差。溫差愈大，傳熱速率愈快；蒸汽分壓差愈大，傳質（即蒸汽排除）速率愈快。

凍干時，既要保持產品的優良品質，又要取得較快的乾燥速率。升華所需要的潛熱必須由熱源通過外界傳熱過程傳送到被乾燥物料的表面，然後再通過內部傳熱過程傳送到物料內冰升華的實際發生處。所產生的水蒸氣必須通過內部傳質過程到達物料的表面，再通過外部傳質過程轉移到蒸汽捕集器（冷阱）中。

任何一個過程或幾個過程一起都可能成為乾燥過程的「瓶頸」，它取決於凍干設備的設計、操作條件以及被乾燥物料的特徵。只有同時提高傳熱、傳質效率，增加單位體積凍干物料的表面積，才能取得更快的乾燥速率。

水有固態、液態、氣態三種態相。根據熱力學中的相平衡理論，隨壓力的降低，水的冰點變化不大，而沸點卻越來越低，向冰點靠近。

當壓力降到一定的真空度時，水的沸點和冰點重合，冰就可以不經液態而直接汽化為氣體，這一過程稱為升華。食品的真空冷凍乾燥，就是在水的三相點以下，即在低溫低壓條件下，使食品中凍結的水分升華而脫去。

Ⅸ 凍乾粉針劑有溶解速率的要求么

深...

Ⅹ 什麼是冷凍速率 它的定義是什麼

冷凍速率是指降溫的速度,直接關繫到冷凍效果.