光纖溶出度
『壹』 激光溶脂的簡介
激光溶脂是一項最新的瘦身技術,根據吸脂醫生介紹,激光溶脂是運用一定能量的特殊激光,經電腦數字定位後在體外對著肥胖部位照射數分鍾,以此將體內脂肪溶化掉,從而達到明顯的瘦身效果。
激光溶脂瘦身手術是結合激光技術和注射技術的一種去脂手術,激光溶脂瘦身和一般的3L定位分層吸脂手術不同的地方就在於它的創傷更小,激光溶脂瘦身治療是先對需要消脂的部位進行葯物注射,讓脂肪軟化分解了以後再採用激光進行照射從而達到最終的去脂目的,所以,在整個的激光溶脂瘦身治療過程中,所需要進行的創傷性操作也就是注射一種,所以這種激光溶脂瘦身治療是非常安全的,激光溶脂瘦身特別適合用於腰腹部等有明顯脂肪堆積的部位進行消脂,這種激光溶脂瘦身治療的特點還在於恢復快,激光溶脂瘦身在治療完成後幾天內就可以恢復正常的工作和生活,這是吸脂手術做不到的,所以不會打亂原本的各項計劃。
特點
數字定位,「照哪兒瘦哪兒」
這項技術不但可以應用於腹部、腰部、腿部、臀部,更加特別適應於手臂、臉部、頸部這樣脂肪層較薄卻極難通過其他方式減脂的細小局部精細部位。也就是說,如果你正在為你的胖臉蛋兒煩惱,那麼,只要去接受「激光溶脂」,多餘的油汁在人體正常的代謝下就可以消失的無影無蹤,讓愛美的你得償夙願,真正做到「照哪兒瘦哪兒」。
安全,損傷小,不見血
很多女孩是見血暈,激光溶脂就讓你不再有這種擔憂!激光溶脂肪是以1至2毫米光纖發射激光進入脂肪層,不會損傷皮膚及血管及神經系統,肉眼幾乎觀察不到出血。
純脂率90%
激光溶脂有著高達90%的驚人純脂率,這讓你能一次性地溶解更多脂肪,保證達到理想的吸脂效果。激光溶脂其獨特脂肪液對脂肪進行全方位的液化,在溶解脂肪的同時,把溶解的脂肪溶出體外,明顯增加了純脂肪的排出量。
平滑緊致
與傳統抽脂手術相比,激光溶脂是通過激光能量一個部位一個部位均勻地掃過去,術區與非手術區平緩過渡,避免凹凸不平,皮膚光滑、緊縮不鬆弛。另外,激光溶脂術所採用的激光只作用在設定的脂肪層上,不僅不傷及表皮膚,還能加速皮膚彈性纖維的自我修復、刺激膠原蛋白增生,讓吸過脂肪的皮膚依然保持緊致、光滑、平展。 激光溶脂術適應於那些體重相對正常,但局部肥胖,不成比例的人。這些局部脂肪堆積對減肥和體育鍛煉無反應。吸脂術也適應於中度肥胖及伴有皮膚松垂的患者。對於肥胖伴有皮膚松垂的患者,在脂肪抽吸的同時還可行鬆弛皮膚切除,達到更好的手術效果。
身體能夠吸脂的部位很多,常吸的部位有:腹部、髂腰部、臀部、胸部(包括男性乳腺肥大)、背部、大腿、上臂、小腿後部及下頜部等等。 1、手術之前要做好消毒工作,大家千萬別認為這個工作是無關緊要的,事實上,消毒工作可以說是整個手術成功的基礎。手術時既可以選擇表皮麻醉也可以選擇冰敷麻醉,兩種方法都是可以的,這主要看患者的意願。
2、手術之前要觀察並做好確認沒有感染或者發紅的現象出現,手術之前要做好全面的身體檢查,沒有任何疾病,男性在手術之前一周內要停止吸煙,女性要盡量避免在月經期間進行手術。
3、手術過後可以用冰敷傷口,但是手術過後一天內不能碰水,兩天後不能用熱水洗也不能進行過於劇烈的運動。一些體力活最好是不要再做了、手術過後兩天內禁止喝咖啡或者是茶,平時可以喝一些白開水,術後嚴禁食用刺激性食品和碳酸性飲料。
4、一般手術過後十天就會出現效果,患者千萬不能因為心裡著急而做出一些不正確的舉動,溶脂瘦身是目前最先 進的減肥瘦身方法之一,患者要對手術有信心。 1)過敏反應測試與肥胖測試
無論是什麼吸脂方法,安全一定是最重要的,為了保證吸脂手術的安全性,在做激光注射溶脂前,對注射葯液的過敏反應測試是必不可少的第一步,還有確定你的肥胖類型以便醫生對症下葯;
2)開槍射擊
確定無過敏後,經過嚴格培訓的專業醫生會通過專用的消脂槍(mesogun)將溶脂葯液緩慢地注射到皮下脂肪層,消除脂肪的囤積,促進局部脂肪的活化;
3)緊膚震動按摩
注射後,醫生會再次將你的治療部位消毒,蓋上無菌毛巾,結合緊膚儀器進行震動按摩,將使葯液均勻的在脂肪層分布,通過震動松解局部的脂肪組織,使脂肪與葯液充分融合;
4)激光照射
溶脂減肥的關鍵時刻,將脂肪細胞作為靶細胞,通過特殊激光的照射使脂肪組織中的微循環毛細血管吸收熱能,加速葯液反應,使脂肪細胞的細胞膜發生萎縮甚至破裂,脂肪就會自行凋亡代謝出體外;
5)後期健康管理
為了維護減肥效果,後期的健康維護也是必不可少的。醫生會給出針對個人情況制定個性化的飲食、生活計劃,你只需要嚴格按照醫生的計劃去做,養成良好的生活習慣,瘦身效果就會長久維持。
激光注射溶脂減肥治療全過程只約需30分鍾,你可能會有極輕微的痛感,不過因為針頭相當細小,加上注射葯品可加入局部麻醉劑,通常並不會覺得特別不舒服,有點像小螞蟻在咬你的皮膚,完成後可實時回復日常工作。治療後4——7天就開始見效。5到10個療程就能消除身體肥胖。
『貳』 求高分子量聚異丁烯(聚異丁烯橡膠)的具體應用
聚異丁烯的用途工業用途(1)粘接劑(包括壓敏膠方面)聚異丁烯和多種高分子量的物質混合在一起,例如:天然橡膠;合成橡膠;高分子量聚異丁烯,石油;無毒和高透明性,用在物品的商標的粘貼,由於聚異丁烯的此種性能,此原料還廣泛用於汽車;冰箱防水密封膠領域。合成橡膠基體的壓敏膠:常用聚異丁烯作主要成份,例如透明壓敏帶是聚異丁烯彈性體的高分子與半液體按一定比例混和後塗於透明基材上的。密封膩子配方聚異丁烯38.5液體聚異丁烯61.5液體石蠟38松香10氧化鋅54石棉絨50三氧化二鉻10此配方主要用於金屬粘接縫隙及其他接縫的密封。抗剪強度49KPa。具有較長的貯存期,貯存一年不變質。高分子量聚異丁烯與聚乙烯共混作電纜塗層,還可用於防水膠布、防水石、蠟紙以及熱熔膠中。(2)電子絕緣方面:聚異丁烯和天然橡膠以及合成橡膠(丁基膠;SBR)相混合後,具有很好的防水和高強度的透氣性能,因為其具有抗老化和抗氧化性,聚異丁烯還用於絕緣帶以及電線和通信電纜的防腐蝕帶方面。粘性浸漬紙絕緣電力電纜其浸漬劑粘度較高,在電纜工作溫度范圍內不易流動,但在浸漬溫度下具有較低粘度,可保證良好浸漬。粘性浸漬劑不少國家採用聚異丁烯和光亮油混合而成低壓電纜浸漬劑(光亮油約佔65~70聚異丁烯約佔30~35)。因其優異的絕緣性能,用作電纜套管/接頭擊穿電壓值很高為了提高通信電纜的防潮性、穩定性,在市內電話電纜中廣泛採用綜合型電纜護層。Alpeth:纜心外擠壓一層聚乙烯護層,再搭接地縱向包裹0.2毫米皺紋鋁帶,充以聚異丁烯絕緣復合物後外敷一層熱塑性膠粘層,最外面擠壓一層聚乙烯護套。(3)在石蠟和其改型產品(微晶形臘[Micro-crystallinewax])在石油蠟中,有時要加入聚異丁烯以改善蠟的韌性和粘附性。聚異丁烯和石蠟或微晶形臘混合後,就會在拉力強度方面增加抗拉性並在低溫和潮濕情況下改進產品的脆度,尤其用於冷凍食品的包裝,其具有高柔軟性和抗酸性。(4)防水材料方面可製成彈性無胎防水卷材、防水薄膜、防水塗料、塗膜材料、以及油膏、膠泥、止水帶等密封材料。這些製品具有拉伸強度高、彈性及延伸率大、粘結性、抗水性和耐候性好等特點,可以冷用,使用年限較長。還可用於復合式襯砌(分內外兩層先後施作的隧道襯砌)兩層襯砌中間的防水層。如果聚異丁烯與瀝青粘接劑,防水劑以及工程用密封膠和電子絕緣產品混合在一起的時候,其產品的伸縮性和抗冷性能將會有很大的改變。能改善瀝青路面的耐熱性、耐負荷性、防滑性和防裂性等。在用於屋頂塗料方面,使用聚異丁烯後,會增加低耐候以及產品低溫方面的性能也會有很大的改變屋頂密封層參考配方:50%碳黑+8-10%聚乙烯/聚氯乙烯+20-30%B150(5)粘度指數改進劑也稱增粘劑。用以提高油品的粘度,改善粘溫特性,以適應寬溫度范圍對油品粘度的要求。主要用於調配多級內燃機油,也用於自動變速機油及低溫液壓油等。(6)密封膠聚異丁烯具有優異的耐大氣,耐老化和耐久性的特點,並且還具有低的濕氣透率和不產生霧煙,非常適用於保溫玻璃的密封劑,雙層玻璃門、窗的阻隔密封劑。聚異丁烯與炭黑和抗氧化劑以及紫外線吸收劑用在生產中空玻璃的密封膠方面可以增加產品的柔韌性和滲透性,由於國內在中空玻璃的生產方面,國家在環保方面非常的重視,因此,在此方面的用途,聚異丁烯的用量將會逐步增加。(7)膠粘帶良好的耐候性>NR、粘性Acrylic、低極性Acrylic/rubber使其廣泛用於膠粘劑行業自粘絕緣帶中/高分子量均可,Cableinsulation, underground pipeline against corrosion普通膠粘帶中/高分子量均可need to develop Hotmelt adhesives often contain low, medium and high MW PIB, mainly content arelow and high MW PIB(8)膜與石墨一起作導電膜;與鐵酸鋇一起作磁膜用於薄膜中,可與碳黑、石墨、白堊、頁岩、石英、粘土及滑石等填料配伍;可塑性大;耐水耐候性好汽車保護膜:整車,零件及生產過程之部件保護與PE、PP混用absorb filler in large quantity,加入EVA共聚物,PP,HDPE,LDPE及LLDPE中,可改進其物理強度(9)高分子減阻劑在消防水帶中加入高分子減阻劑後,用直徑較小的水帶仍能維持水的流量不變,便於消防人員攜帶;在農田灌溉中加入減阻劑後,可提高灌溉效率,擴大灌溉面積;在輸水和輸油系統中加入減阻劑可節省能耗;在泄洪管道中,當出現洪峰時用減阻劑也可提高泄洪效率;在油井鑽探方面,在注入水中加入高分子減阻劑可大大提高注入速率。(10)在炸葯中的應用塑性炸葯由猛炸葯和粘結劑、增塑劑製成。特點是有良好的可塑性,能製成各種形狀。通常以聚異丁烯作粘結劑、癸二酸二辛酯作增塑劑,廣泛採用懸浮法製造。撓性炸葯特點是具有一定的彈性、韌性和撓性。可以折疊、彎曲,耐水性好,外觀像橡膠、皮革或軟塑料製品,可用來做成繩索、板片、薄膜、條帶、管狀和錐孔等形狀。主要在一些特殊爆炸場合和裝置上使用。如水下切割、航天、金屬爆炸加工等。煙火葯以鎂與鎂合金為主要成份的,聚異丁烯稠化的三乙基鋁的燃燒劑。三乙基鋁是一種能自燃物質,燃燒溫度可達2300℃,通常用聚異丁烯等稠化後用作燃燒劑。(11)印刷品的表面加工表面加工是在印刷品的表面經適當的處理,增加印刷品的光澤,或增加印刷品的耐光性,耐熱性、耐水性、耐磨性等,起到保護印刷品的作用。熱熔復合法熱熔復合法是用聚異丁烯等的改性蠟類,加熱使其呈溶液狀態,塗布於薄膜基材上,第二基材直接貼合其上,再用冷卻滾簡冷卻而復合。這種方法塗布粘合劑後不用乾燥的工序,裝置比乾式復合法簡單,適用於鋁箔/紙,塑料/塑料、塑料/鉛箔的復合。(12)高分子氣體感測器高分子氣敏材料在遇到特定氣體時,其電阻、介電常數、材料表面聲波傳播速度和頻率、材料重量等物理性能發生變化。高分子氣敏材料由於具有易操作性、工藝簡單、常溫選擇性好、價格低廉、易與微結構感測器和聲表面波器件相結合,在毒性氣體和食品鮮度等方面的檢測中具有重要作用。高分子氣體感測器具有對特定氣體分子靈敏度高,選擇性好,且結構簡單,能在常溫下使用,可以補充其它氣體感測器的不足。(13)瓦楞紙印刷中常見的柔性版製版方法模壓橡膠凸版:把天然橡膠或合成橡膠材料放在母型中加熱、加壓而成。模壓橡膠凸版的優點是:一旦做成母型後,很容易生產橡膠復製版,版厚可以自由控制,還可以根據油墨承印物不同生產多種橡皮版,如聚異丁烯橡膠版。(14)特殊用途1.由於具備高粘度,防水性,抗撕裂性能,此原料在工業建築方面也廣泛應用。例如:防止地震的時候,此起的建築物的劇烈搖擺,此原料,還用高速公路的高架橋降低震動性。2.保護膜用於塗在汽車頂部的保護膜,防止酸雨;聚異丁烯和加入聚烯烴樹脂的壓敏膠一起使用,會進一肯增加防水性和後處理性能。3.紅外光中空光纖感測:以聚異丁烯覆膜之中空導光纖、實心光纖探測器:以聚異丁烯為固相微萃覆膜層之ATR晶體。4.作為添加劑塗布於天然膠和合成膠表面,起防護作用5.改良硬質膠的機械強度6.處理廢物、金屬殘渣、有毒淤泥、漏油7.回收塑料處理8.用於回收硫化橡膠的再生9.與其它高聚物混合,可製作-醫學抽吸設備的無菌管及醫學計量設備-浸漬管-汽車保護膜-裝飾膜,如含紡織纖維的層壓膜-家用薄膜-一次性注射器的密封-防滑食品/飼料/卡板包裝膜-酸奶杯等的外包膜-化妝品包裝-保特瓶帽之包裝膜-防滑餐桌墊-吸塵器保護板食品及醫葯用途(15)口香糖聚異丁烯與石蠟、樹脂混合,提高口香糖的品質;同時,使口香糖變得更柔軟、更穩定,保持良好的疏水性,並具有優良的膜性能。(16)食品級粘接劑聚異丁烯能與各種交粘劑(包括壓敏膠)混合後,主要起粘接與改性作用。聚異丁烯具有疏水性,與親水性物質(CMC;果膠;凝膠)混合,保持低毒吸收和高溫穩定性,調整硬度,抗菌性。(17)食品包裝物聚異丁烯與各種石蠟和高分子的聚合物混合,用作包裝膜的釋放劑,例如:聚異丁烯與石蠟、聚合物用於乳酪的包裝膜。聚異丁烯能提高產品的低溫穩定性,改進抗水性。(18)食品級熱熔膠聚異丁烯具有增塑作用,用於熱塑性橡膠(TPR)等。(19)食品添加劑膠姆糖基質材料,又稱膠基,是一類高分子化合物,經加入聚異丁烯後,具有適當的粘彈性,耐咀嚼性、光滑性等,用於製造膠姆糖。(20)在微囊技術中的應用由於乙基纖維從有機溶劑中的凝聚相分離技術不需要復雜的操作和昂貴的生產設備,因而人們在這方面有許多研究,一些以乙基纖維素制備的微囊已經上市。SueinssonSJ等以凝聚相分離法使用EC和聚異丁烯制備了萘普生微囊。他們將聚異丁烯加熱溶於300ml環已烷,在400或700rpm轉速攪拌下向該熱溶液(50℃)加入EC,使萘普生分散於成囊聚合物中,並保持溫度80℃,1小時,然後在1小時的時間中逐漸降低溫度至45℃,之後迅速降低溫度至20℃,使微囊固化,微囊沉澱析出,傾去上清液,以200ml冷環已烷沖洗三次,真空過濾,50℃乾燥30分鍾,電鏡下觀察到制備的微囊為多核結構,形狀不規則,微囊內部結構鬆散,可以看到EC包著的萘普生晶體。增加聚異丁烯濃度,微囊表面逐漸光潔,但形狀不規則,此時葯物的溶出速率逐漸增大。(21)貯庫型(膜控制型)控釋制劑以微孔聚丙烯為控釋膜、聚異丁烯為葯庫的東莨菪鹼透皮貼膏(22)透皮給葯儲庫型透皮給葯系統其膠粘層多為聚異丁烯壓敏膠。骨架型透皮給葯系統可供選擇的膠粘劑聚異丁烯類為較主要的一種。骨架型透皮給葯系統的制備:以雌三醇透皮給葯系統為例,制備以硅橡膠為骨架的「微小儲庫控制葯物釋放系統」。精密稱取雌二醇置於研缽中,加入適量的PEG400溶液(需要時可加入少量透皮吸收劑),研均後加入一定量的聚二甲硅氧烷,研磨成稠膠伏,置真空乾燥箱中減壓處理20分鍾,去除膠內所含的空氣,最後加入交聯劑聚異丁烯壓敏膠及催化劑乙醇,研勻後倒入不銹鋼模具內,加壓定型。(23)防滑食品/飼料/卡板包裝膜LLDPE,2-5%,鑄型/吹塑薄膜,降低氣體透過率/抗結露性能
『叄』 硬脂酸鎘含量檢測方法
硬脂酸鎘為白色細微粉末,不溶於水,溶於熱乙醇、苯和松節油,在有機溶劑中加熱溶解而冷卻後成為膠狀物,遇強酸分解成硬脂酸和相應的鹽,有吸濕性。高毒,對呼吸道有刺激作用並可引起肺水腫;可破壞人體骨骼,引起骨質松軟,周身骨骼疼痛等。用作聚氯乙烯等塑料的耐光透明穩定劑、高級橡膠製品和薄膜的光滑劑和透明軟化劑。
硬脂酸鎘含量檢測方法:
1、原子吸收光譜法
可分為火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和冷原子吸收光譜法。
1.1、火焰原子吸收光譜法(FAAS)
因該法分析精度好等優點而得到廣泛應用。利用光纖壓力自控微波密閉消解技術,採用正交試驗,優選出最佳消解體系,方法檢出限為0.10ng/ml,RSD%為0.52%~1.74%,加標回收率為97.0%~108.0%,用於食品分析中鎘含量的測定,結果十分滿意。改性花生殼固相萃取-原子吸收光譜法測定食品樣品中痕量鎘的方法,在優化的實驗條件下,可成功應用於茶葉等食品樣品中鎘含量的測定,或加入KI-MIBK萃取食品中痕量鉛和鎘,導入FAAS測定,解決了食品基體物質干擾鉛、鎘測定的問題。採用配有螯合樹脂微型柱的流動注射預富集原子吸收光譜聯用技術,建立了鎘的流動注射離子交換預富集原子吸收光譜測定法。巰基棉富集分離-火焰原子吸收法測定皮蛋中鎘含量的分析方法,方法簡便,選擇性好。
1.2、石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)
GFAAS測定鎘的絕對靈敏度比火焰法高3~4個數量級,可分析固體或氣體試樣。因此,該法在食品安全衛生控制方面得到了迅速的推廣應用。
通過採用氫氧化鎂共沉澱法對高鹽食品中的鉛和鎘進行測定。也可採用GFAAS測食品中鎘含量,方法檢出限、批內相對標准偏差、批間相對標准偏差和回收率分別為0.014μg/L、2.09%~3.33%、5.79%和92.0%~106%。直接用固體進行測定食品包裝紙中鉛、鎘的方法,與濕法消解方法相比較,該方法簡便、快速,同時可避免樣品的稀釋以及試劑的交叉污染帶來的分析誤差。基體改進劑的選擇對GFAAS有很大的影響,所以是一個研究熱點,採用抗壞血酸和酒石酸作為基體改進劑,消除了GFAAS測定補鈣食品中鎘的基體干擾;用鈀鹽作為基體改進劑時測定效果較好;以NH4H2PO4和Mg(NO3)2作混合基體改進劑,消除了基體干擾。
2、氫化物發生-原子熒光光譜法(HG-AFS)
該法是在樣品消解後加入能產生新生態氫的還原劑,將試樣溶液中的待測元素還原為揮發性的共價氫化物,由氬氣帶入石英原子化器中進行原子熒光測定。
用硼氫化鉀-鹽酸-鐵氰化鉀-鹽酸羥胺發生揮發性鎘蒸氣的反應體系,並將發生器表面及玻璃導管進行硅烷化,提高了測定的靈敏度和精密度,或建立了HG-AFS同時測定食品中的鎘和錫的方法。經前人研究證明在硫脲和抗壞血酸、硼氫化鉀等存在下,用HG-AFS可一次性實現食品中鎘、汞的同時測定,准確度、精密度及檢出限均能夠滿足食品中鎘、汞測定要求,且方法簡單。採用HG-AFS測定海水及海產食品中的鎘含量,結果表明,方法檢出限為0.0038μg/g,加標回收率為97.0%~103%。用HG-AFS同時測定樣品的鎘和汞,鎘的相對標准偏差、線性相關系數、檢出限、樣品加標回收率分別為2.4%~5.7%、0.9998、0.0031μg/g、95.0%~102.0%。加入二硫腙-四氯化碳作為掩蔽劑,消除基體中銅的干擾,應用於魚肉類食品中鎘含量的測定,效果很好。二硫腙-四氯化碳-硫脲和鈷溶液作為掩蔽劑可准確有效地測定蔬菜中的微量鎘。
3、分光光度法
分光光度法是利用顯色劑與鎘離子形成穩定的顯色絡合物,然後用分光光度計測定。此方法具有簡便、儀器簡單等優點。
為了同時測定鉛和鎘,建立了以電荷耦合器件作為陣列光信號探測器,小型多色儀和專用微機組成的分光光度裝置,研究了卟啉與鉛和鎘顯色反應的最佳條件,測定了合成試樣、陶瓷等浸泡液中鉛和鎘的含量;通過對新試劑2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯與鎘顯色反應研究,
建立了檢測食品中鎘含量的新方法。通過分析比較FAAS、KI-MIBK螯合萃取-FAAS和鎘-碘化鉀-羅丹明B分光光度法三種方法,從靈敏度、檢出限、儀器價格等方面進行比較,得出採用鎘-碘化鉀-羅丹明B分光光度法測定食品中鎘含量的方法最為簡單易行,操作快速、靈敏度高、選擇性好。
4、高效液相色譜法
近幾年來,高效液相色譜法在無機分析中的應用研究取得了迅速發展,痕量金屬離子與有機試劑形成穩定的有色衍生物,用高效液相色譜分離,克服了光度分析選擇性差的缺點,可實現多元素同時測定。尹江偉等採用高效液相色譜法可同時檢測食品中鋅、銅、鉛和鎘。
5、電感耦合高頻等離子體發射光譜儀(ICP-AES)
用ICP-AES可有效測定污泥中銅、鎘等元素的含量;用ICP-AES法直接測定奧沙利鉑中微量銀、鎘等,對試樣處理方法等多方面進行了研究;採用ICP-AES測定了澱粉等的鉛、鎘等含量,經實驗證明了ICP-AES可准確測定可遷移性鎘的濃度。
6、電化學方法
目前鎘測定中主要的電化學方法有溶出伏安法和極譜法。
溶出伏安法是在適當的條件下電解被測物質一定時間,然後改變電極電位,使富集在該電極上的物質重新溶出,根據溶出過程中得到的伏安曲線來進行定量分析。羅江等應用該法測定了飼料級硫酸銅中的微量鉛和鎘,結果滿意。以強鹼型陰離子交換樹脂為吸附劑,對鉛、鎘、鋅進行靜態陰離子交換分離富集,提高了測定靈敏度。將銀汞膜電極陽極溶出伏安法與88筆錄式極譜儀聯用,測定食品中鉛、鎘含量,其靈敏度高、重現性好;陽極溶出伏安法同時測定食醋樣品的銅、鉛、鎘3種元素;採用陽極溶出伏安法有效測定罐頭食品中鎘等元素。
極譜法是利用極譜儀來捕捉待測物質在特定條件下產生的波,從而對待測物質的含量進行計算的一種方法。飲料中鉛、鎘的示波極譜法測定,對底液條件等進行了試驗。Cd2+與氯化鉀-酒石酸鈉-三乙醇胺-明膠體系的二次導數極波,證明方法准確度高,簡便可行。示波極譜法測定食品中的鎘等微量元素,鎘的檢出限為0.005mg/kg。
7、其它檢測方法
用毛細管區帶電泳法准確有效地測定了奶粉中的鎘、鉛、銅;王民通過觀察試紙顯色法實現了快速檢測食品中鎘含量的要求。
8、五種主要檢測方法的比較
火焰原子吸收法操作簡單、分析速度快、測定高濃度元素時干擾小、信號穩定;石墨爐原子吸收法靈敏、准確、選擇性好,但基體干擾嚴重,不適合多種元素分析;電感耦合等離子體質譜法靈敏度高,選擇性好,能同時分析多種元素,但價格昂貴,易受污染;紫外分光光度法簡便、快速、靈敏度高、儀器簡單、價格低廉、容易普及,但干擾因素較多,選擇性較差。陽極溶出伏安法靈敏度高、解析度好,儀器價格低廉,可同時測定幾種元素。
『肆』 水中溶解氧值
溶解氧(Dissolved Oxygen)是指溶解於水中分子狀態的氧,即水中的O2,用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。溶解氧的一個來源是水中溶解氧未飽和時,大氣中的氧氣向水體滲入;另一個來源是水中植物通過光合作用釋放出的氧。溶解氧隨著溫度、氣壓、鹽分的變化而變化,一般說來,溫度越高,溶解的鹽分越大,水中的溶解氧越低;氣壓越高,水中的溶解氧越高。溶解氧除了被通常水中硫化物、亞硝酸根、亞鐵離子等還原性物質所消耗外,也被水中微生物的呼吸作用以及水中有機物質被好氧微生物的氧化分解所消耗。所以說溶解氧是水體的資本,是水體自凈能力的表示。天然水中溶解氧近於飽和值(9ppm),藻類繁殖旺盛時,溶解氧含量下降。水體受有機物及還原性物質污染可使溶解氧降低,對於水產養殖業來說,水體溶解氧對水中生物如魚類的生存有著至關重要的影響,當溶解氧低於4mg/L時,就會引起魚類窒息死亡,對於人類來說,健康的飲用水中溶解氧含量不得小於6mg/L。當溶解氧(DO)消耗速率大於氧氣向水體中溶入的速率時,溶解氧的含量可趨近於0,此時厭氧菌得以繁殖,使水體惡化,所以溶解氧大小能夠反映出水體受到的污染,特別是有機物污染的程度,它是水體污染程度的重要指標,也是衡量水質的綜合指標[2]。因此,水體溶解氧含量的測量,對於環境監測以及水產養殖業的發展都具有重要意義。
1.水體溶解氧的各種檢測方法及原理
1.1 碘量法(GB7489-87)(Iodometric)
碘量法(等效於國際標准ISO 5813-1983)是測定水中溶解氧的基準方法,使用化學檢測方法,測量准確度高,是最早用於檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀,生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)
2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2)
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)
加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘:
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)
再以澱粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,來計算溶解氧的含量[3],化學方程式為:
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)
設V為Na2S2O3溶液的用量(mL),M為Na2S2O3的濃度(mol/L),a為滴定時所取水樣體積(mL),DO可按下式計算[2]:
DO(mol/L)= (7)
在沒有干擾的情況下,此方法適用於各種溶解氧濃度大於0.2mg/L和小於氧的飽和度兩倍(約20mg/L)的水樣。當水中可能含有亞硝酸鹽、鐵離子、游離氯時,可能會對測定產生干擾,此時應採用碘量法的修正法。具體作法是在加硫酸錳和鹼性碘化鉀溶液固定水樣的時候,加入NaN3溶液,或配成鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液加於水樣中,Fe3+較高時,加入KF絡合掩敝。碘量法適用於水源水,地面水等清潔水。碘量法是一種傳統的溶解氧測量方法,測量准確度高且准確性好,其測量不確定度為0.19mg/L[4]。但該法是一種純化學檢測方法,耗時長,程序繁瑣,無法滿足在線測量的要求[5]。同時易氧化的有機物,如丹寧酸、腐植酸和木質素等會對測定產生干擾。可氧化的硫的化合物,如硫化物硫脲,也如同易於消耗氧的呼吸系統那樣產生干擾。當含有這類物質時,宜採用電化學探頭法[6],包括下面將要介紹的電流測定法以及電導測定法等。
1.2 電流測定法(Clark溶氧電極)
當需要測量受污染的地面水和工業廢水時必須用修正的碘量法或電流測定法。電流測定法根據分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧(DO)的含量。溶氧電極的薄膜只能透過氣體,透過氣體中的氧氣擴散到電解液中,立即在陰極(正極)上發生還原反應:
O2+2H2O+4e à 4OH- (8)
在陽極(負極),如銀-氯化銀電極上發生氧化反應:
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e (9)
(8)式和(9)式產生的電流與氧氣的濃度成正比,通過測定此電流就可以得到溶解氧(DO)的濃度。
電流測定法的測量速度比碘量法要快,操作簡便,干擾少(不受水樣色度、濁度及化學滴定法中干擾物質的影響),而且能夠現場自動連續檢測,但是由於它的透氧膜和電極比較容易老化,當水樣中含藻類、硫化物、碳酸鹽、油類等物質時,會使透氧膜堵塞或損壞,需要注意保護和及時更換,又由於它是依靠電極本身在氧的作用下發生氧化還原反應來測定氧濃度的特性,測定過程中需要消耗氧氣,所以在測量過程中樣品要不停地攪拌,一般速度要求至少為0.3m/s,且需要定期更換電解液,致使它的測量精度和響應時間都受到擴散因素的限制。目前市場上的儀器大多都是屬於Clark電極類型,每隔一段時間要活化,透氧膜也要經常更換。張葭冬[7]對膜電極的精密度作了研究,用膜電極法測量溶解氧的標准偏差為0.41mg/L,變異系數5.37%,碘量法測量溶解氧的標准偏差為0.3mg/L,變異系數為4.81%。同碘量法做對比實驗時,每個樣品測定值絕對誤差小於0.21mg/L,相對誤差不超過2.77%,兩種方法相對誤差在-2.52%~2.77%之間。代表產品有美國YSI公司的系列攜帶型溶解氧測量儀,如YSI58型溶解氧測量儀,該儀器可高質量地完成實驗室和野外環境的測試工件,操作簡便攜帶方便。測量范圍為0~20mg/L,精度為±0.03mg/L。
1.3 熒光猝滅法
熒光猝滅法的測定是基於氧分子對熒光物質的猝滅效應原理,根據試樣溶液所發生的熒光的強度來測定試樣溶液中熒光物質的含量。通過利用光纖感測器來實現光信號的傳輸,由於光纖感測器具有體積小、重量輕、電絕緣性好、無電火花、安全、抗電磁干擾、靈敏度高、便於利用現有光通信技術組成遙測網路等優點,對傳統的感測器能起到擴展、提高的作用,在很多情況下能完成傳統的感測器很難甚至不能完成的任務,因此非常適合於熒光的傳輸與檢測。從80年代初起,人們已開始了探索應用於氧探頭的熒光指示劑的工作。早期曾採用四烷基氨基乙烯為化學發光劑,但由於其在應用中對氧氣的響應在12小時內逐漸衰減而很快被淘汰。芘、芘丁酸、氟蒽等是一類很好的氧指示劑〔8〕,如1984年Wolfbeis等報告了一種對氧氣快速響應的熒光感測器,就是以芘丁酸為指示劑,固定於多孔玻璃。這種感測器的優點是響應速度快(可低於50ms),並有很好的穩定性。1989年,Philip等〔9〕將香豆素1、香豆素103、香豆素153三種熒光指示劑分別固定於有機高聚物XAD-4、XAD-8及硅膠三種支持基體中進行實驗。從靈敏度、發射強度和穩定性幾個方面進行比較,得出了香豆素102固定於XAD-4支持基體中是作為一種靈敏可逆的光纖氧感測器的中介的最佳選擇的結論。使用這種熒光指示劑的光纖氧感測器的應用范圍相當廣泛。
後來過渡金屬(Ru、Os、Re、Rh和Ir)的有機化合物以其特殊的性能受到關注,對光和熱以及強酸強鹼或有機溶劑等都非常穩定。一般選用金屬釕鉻合物作為熒光指示劑即分子探針。金屬釕鉻合物的熒光強度與氧分壓存在一一對應的關系,激發態壽命長,不耗氧,自身的化學成份很穩定,在水中基本不溶解。釕鉻合物的基態至激發態的金屬配體電荷轉移(MLCT)過程中,激發態的性質與配體結構有密切關系,通常隨著配體共軛體系的增大,熒光強度增強,熒光壽命增大,例如在熒光指示劑中把苯基插入到釕的配位空軌道上,從而增強絡合物的剛性,在這樣的剛性結構介質中,釕的熒光壽命延長,而氧分子與釕絡合物分子之間的碰撞猝滅機率提高,從而可增強氧感測膜對氧的靈敏度。目前的研究中,釕化合物的配體一般局限於2,2』-聯吡啶、1,10-鄰菲洛啉及其衍生物。Brian[10]在實驗中比較了在不同pH值介質條件下製得的Ru(bpy)2+3與Ru(ph2phen)2+3兩種不同塗料的感測器性能,結果顯示在pH=7時Ru(ph2phen)2+3顯示了更高的靈敏度。為延長敏感膜在水溶液中的工作壽命,較長時間保持其靈敏性,呂太平〔11〕等合成Ru(Ⅱ)與4,7-二苯基-1,10-鄰菲洛啉的親脂性衍生物生成的新的熒光試劑配合物Ru(I)[4,7-雙(4』-丙苯基)-1,10-鄰菲洛啉]2(ClO4)2和Ru(Ⅱ)[4,7-雙(4』-庚苯基)-1,10-鄰菲洛啉]3(ClO4)2。Kerry[12]等合成Ru(Ⅱ)[5-丙烯醯胺基-1,10-鄰菲洛啉]3(ClO4)2。實驗均發現隨著配體碳鏈的增長,熒光試劑的憎水性增大,流失現象減少,可延長膜的使用壽命。Ignacy[13]等研究還發現極化後的[Ru(dpp)3Cl2]氧感測膜對氧具有更高的靈敏度。吸附在硅膠60上的釕(Ⅱ)絡合物在藍光的激發下發出既強烈又穩定的粉紅色熒光,該熒光可以有效地被分子氧淬滅。
其檢測原理是根據Stern-Vlomer的猝滅方程[14]:F0/F=1+Ksv[Q],其中F0為無氧水的熒光強度,F為待檢測水樣的熒光強度,Ksv為方程常數,[Q]為溶解氧濃度,根據實際測得的熒光強度F0、F及已知的Ksv,可計算出溶解氧的濃度[Q]。
實驗證明這種檢測方法克服了碘量法和電流測定法的不足,具有很好的光化學穩定性、重現性,無延遲,精度高,壽命長,可對水中溶解氧進行實時在線監測。其測量范圍一般為0~20mg/L,精度一般≤1%,響應時間≤60s。
1.4 其他檢測方法
電導測定法:用導電的金屬鉈或其他化合物與水中溶解氧(DO)反應生成能導電的鉈離子。通過測定水樣中電導率的增量,就能求得溶解氧(DO)的濃度。實驗表明,每增加0.035S/cm的電導率相當於1mg/L的溶解氧(DO)。此方法是測定溶解氧(DO)最靈敏的方法之一,可連續監測。
陽極溶出伏安法:同樣利用金屬鉈與溶解氧(DO)定量反應生成亞鉈離子:
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- (10)
然後用溶出法測定Tl+離子的濃度,從而間接求得溶解氧(DO)的濃度。使用該方法取樣量少,靈敏度高,而且受溫度影響不大。
2.國內外在水體溶解氧檢測領域研究的現狀
我國目前對水質檢驗的常規程序是取樣後拿到實驗室檢驗分析,中間的工作環節復雜,導致檢測時間長,不能及時得到水質情況。國內目前一些單位和研究機構已經開發研製出一些小型溶解氧檢測儀,一般都基於電流測定法,如上海雷磁儀器廠生產的JPSJ-605型溶解氧分析儀,北京北斗星工業化學研究所研製的H-BD5W手持式水質通用測試儀等,其速度方面同國外同類儀器還有一定的差距;國內對熒光溶解氧感測器也有一些研究[5][15],技術已經達到國外平均水平,但研究實現商品化的較少。國外一般採用新型的基於熒光淬滅效應的溶解氧測量儀[16],代表產品有瑞士DMP公司的MICROXI型的溶解氧測量儀,美國OXYMON氧氣測量系統等等,測量精確,快速,並可以遠程測量等。總的來說,目前市場上大多數商品化溶解氧測量儀都是基於Clark溶氧電極的,基於熒光淬滅法的光纖溶解氧感測器較少。
我國環境監測、監控技術在環境領域的應用等方面的研究與發達國家相比還存在顯著差距。目前國內在水質監測系統上還沒有自己開發的完整的設備,大多數採用國外的設備和技術,如ECOTECH公司的WQMS(水質監測系統),美國SIGMA900系列水質采樣器等等,但是國外的水質檢測設備和系統大多數價格高,體積大,有的不完全符合中國的環境條件。據海關統計,2000年我國進口各類儀器儀表總額70億美元,接近我國儀器儀表工業總產值的50%。全國每年用於儀器儀表進口的費用大大超過用於購買國產儀器的費用,價格昂貴、采購周期長以及各種配件難以獲得等原因,嚴重地約束了我國科學技術的發展[1]。因此我國急需研究開發自行生產的環境水質自動監測儀器。
3.小結
目前國際上發展的主流是基於熒光淬滅原理的光纖溶解氧感測器,儀器的性能一般為:重復性誤差±0.3㎎/L,零點漂移和量程漂移±0.3㎎/L,響應時間(T90)≤2min,溫度補償精度±0.3㎎/L,MTBF≥720h/次。根據上述熒光淬滅的特性,擬使用如下方法實現溶解氧檢測儀:光源發出的光信號經濾光片送到有熒光指示劑的區域,水中溶解氧與熒光指示劑相作用,引起光的強度、波長、頻率、相位、偏振態等光學特徵發生變化後送到光探測器和信號處理裝置,得到溶解氧濃度的信息。為了防止污染物、水體生物的腐蝕、干擾,儀器的抗干擾能力是關鍵。應該從感測膜的化學穩定性,儀器的防腐蝕性能,電路的工作穩定性方面多加以研究。
鑒於基於熒光淬滅法測量儀的光纖感測器具有較高的測量精度和較強的抗干擾能力,以及較好的重復性和穩定性,可以用於農業中水產養殖業水質的測量以及各種農業用水污染程度的測量,因此對此種感測器的研究具有重要的實際應用價值和商品化價值。
參考資料:http://www.samsco.com.cn/info/46045.htm
『伍』 溶脂減肥的溶脂手術的優點
1、安全,損傷小,不見血:很多女孩是見血暈,溶脂就讓你不再有這種擔憂!溶脂肪是以1至2毫米光纖發射激光進入脂肪層,不會損傷皮膚及血管及神經系統,肉眼幾乎觀察不到出血。
2、數字定位,這項技術不但可以應用於腹部、腰部、腿部、臀部,更加特別適應於手臂、臉部、頸部這樣脂肪層較薄卻極難通過其他方式減脂的細小局部精細部位。也就是說,如果你正在為你的胖臉蛋兒煩惱,多餘的油汁在人體正常的代謝下就可以消失的無影無蹤。
3、純脂率90%:溶脂有著高達90%的純脂率,這讓你能一次性地溶解更多脂肪,保證達到理想的吸脂效果。溶脂其獨特脂肪液對脂肪進行全方位的液化,在溶解脂肪的同時,把溶解的脂肪溶出體外,明顯增加了純脂肪的排出量。效果明顯優於傳統吸脂量。特別對手臂、臉部、頸部等部位,效果立竿見影。
4、平滑緊致:與傳統抽脂手術相比,溶脂是通過激光能量一個部位一個部位均勻地掃過去,術區與非手術區平緩過度,避免凹凸不平,皮膚光滑、緊縮不鬆弛。
『陸』 自動溶出儀哪個公司的好
自動溶出儀可分為自動取樣溶出儀和在線測定自動溶出儀。其中自動取樣溶出儀可選擇的范圍有5家產品,分別是美國「漢森」、美國「VK」(最早是VK公司產品,先被瓦里安收購,現被安捷倫收購,現在是安捷倫公司的產品),瑞士「沙特士」,德國「艾維卡」,中國的「天大天發」等自動溶出儀。可以從幾個方面比較一下。1)機械精度,精度是溶出儀的基礎,4家進口的設備都沒問題,都有3Q認證服務;國產的差很多,能否通過國際認證還不好說。2)取樣精度:漢森、艾維卡、天大最新型都是柱塞取樣,比VK、沙特士的蠕動泵取樣精度要高。3)操控性方面:漢森、艾維卡、沙特士較好,VK設計得太復雜,容易出現問題,天大由於設計簡單、中文界面,也很好操控。4)功能的全面性:VK最好,天大天發最差。VK有很多智能化的功能,給工作帶來了許多方便,同時也出現了前面的操控性的問題,還有由於設計復雜,很多功能不會用。5)性價比,單純考慮價格,天大天發最好,如果儀器是用來做國際注冊的產品,還是用進口的。在線測定自動溶出儀又分為光纖在線測定、自動紫外取樣測定和自動HPLC取樣測定3種。這3種儀器國內使用的不多,很多買來後由於使用不便又拆成兩個儀器分別使用。如果對簡單的自動取樣溶出儀評價,最好的還是美國漢森、艾維卡,只是艾維卡市場上太少,不知配件服務是否能跟上,性價比是否合理。
『柒』 水中溶氧檢測
摘 要:本文綜述了水體溶解氧的各種檢測方法及原理,諸如碘量法、電流測定法(Clark溶氧電極)、電導測定法、熒光淬滅法等,比較各種方法的優缺點,對熒光淬滅法的應用前景進行了初步探討。
關鍵詞:溶解氧、熒光淬滅、環境監測
0.引言
隨著當今世界工業、農業的迅猛發展,大量的工業廢水、農田排水向江河湖海排放,同時,我國城市生活污水大約有80%未經處理直接排放,小城鎮及廣大農村生活污水大多處於無序排放狀態[1],使得許多地方的水質日益惡化,水污染和水資源短缺日益嚴重,所以迫切需要對污水進行及時監控和有效處理。其中,水中溶解氧含量是進行水質監測時的一項重要指標。
溶解氧(Dissolved Oxygen)是指溶解於水中分子狀態的氧,即水中的O2,用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。溶解氧的一個來源是水中溶解氧未飽和時,大氣中的氧氣向水體滲入;另一個來源是水中植物通過光合作用釋放出的氧。溶解氧隨著溫度、氣壓、鹽分的變化而變化,一般說來,溫度越高,溶解的鹽分越大,水中的溶解氧越低;氣壓越高,水中的溶解氧越高。溶解氧除了被通常水中硫化物、亞硝酸根、亞鐵離子等還原性物質所消耗外,也被水中微生物的呼吸作用以及水中有機物質被好氧微生物的氧化分解所消耗。所以說溶解氧是水體的資本,是水體自凈能力的表示。天然水中溶解氧近於飽和值(9ppm),藻類繁殖旺盛時,溶解氧含量下降。水體受有機物及還原性物質污染可使溶解氧降低,對於水產養殖業來說,水體溶解氧對水中生物如魚類的生存有著至關重要的影響,當溶解氧低於4mg/L時,就會引起魚類窒息死亡,對於人類來說,健康的飲用水中溶解氧含量不得小於6mg/L。當溶解氧(DO)消耗速率大於氧氣向水體中溶入的速率時,溶解氧的含量可趨近於0,此時厭氧菌得以繁殖,使水體惡化,所以溶解氧大小能夠反映出水體受到的污染,特別是有機物污染的程度,它是水體污染程度的重要指標,也是衡量水質的綜合指標[2]。因此,水體溶解氧含量的測量,對於環境監測以及水產養殖業的發展都具有重要意義。
1.水體溶解氧的各種檢測方法及原理
1.1 碘量法(GB7489-87)(Iodometric)
碘量法(等效於國際標准ISO 5813-1983)是測定水中溶解氧的基準方法,使用化學檢測方法,測量准確度高,是最早用於檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀,生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)
2Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓ (2)
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)
加入濃硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘:
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)
再以澱粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,來計算溶解氧的含量[3],化學方程式為:
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)
設V為Na2S2O3溶液的用量(mL),M為Na2S2O3的濃度(mol/L),a為滴定時所取水樣體積(mL),DO可按下式計算[2]:
DO(mol/L)= (7)
在沒有干擾的情況下,此方法適用於各種溶解氧濃度大於0.2mg/L和小於氧的飽和度兩倍(約20mg/L)的水樣。當水中可能含有亞硝酸鹽、鐵離子、游離氯時,可能會對測定產生干擾,此時應採用碘量法的修正法。具體作法是在加硫酸錳和鹼性碘化鉀溶液固定水樣的時候,加入NaN3溶液,或配成鹼性碘化鉀-疊氮化鈉溶液加於水樣中,Fe3+較高時,加入KF絡合掩敝。碘量法適用於水源水,地面水等清潔水。碘量法是一種傳統的溶解氧測量方法,測量准確度高且准確性好,其測量不確定度為0.19mg/L[4]。但該法是一種純化學檢測方法,耗時長,程序繁瑣,無法滿足在線測量的要求[5]。同時易氧化的有機物,如丹寧酸、腐植酸和木質素等會對測定產生干擾。可氧化的硫的化合物,如硫化物硫脲,也如同易於消耗氧的呼吸系統那樣產生干擾。當含有這類物質時,宜採用電化學探頭法[6],包括下面將要介紹的電流測定法以及電導測定法等。
1.2 電流測定法(Clark溶氧電極)
當需要測量受污染的地面水和工業廢水時必須用修正的碘量法或電流測定法。電流測定法根據分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧(DO)的含量。溶氧電極的薄膜只能透過氣體,透過氣體中的氧氣擴散到電解液中,立即在陰極(正極)上發生還原反應:
O2+2H2O+4e à 4OH- (8)
在陽極(負極),如銀-氯化銀電極上發生氧化反應:
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e (9)
(8)式和(9)式產生的電流與氧氣的濃度成正比,通過測定此電流就可以得到溶解氧(DO)的濃度。
電流測定法的測量速度比碘量法要快,操作簡便,干擾少(不受水樣色度、濁度及化學滴定法中干擾物質的影響),而且能夠現場自動連續檢測,但是由於它的透氧膜和電極比較容易老化,當水樣中含藻類、硫化物、碳酸鹽、油類等物質時,會使透氧膜堵塞或損壞,需要注意保護和及時更換,又由於它是依靠電極本身在氧的作用下發生氧化還原反應來測定氧濃度的特性,測定過程中需要消耗氧氣,所以在測量過程中樣品要不停地攪拌,一般速度要求至少為0.3m/s,且需要定期更換電解液,致使它的測量精度和響應時間都受到擴散因素的限制。目前市場上的儀器大多都是屬於Clark電極類型,每隔一段時間要活化,透氧膜也要經常更換。張葭冬[7]對膜電極的精密度作了研究,用膜電極法測量溶解氧的標准偏差為0.41mg/L,變異系數5.37%,碘量法測量溶解氧的標准偏差為0.3mg/L,變異系數為4.81%。同碘量法做對比實驗時,每個樣品測定值絕對誤差小於0.21mg/L,相對誤差不超過2.77%,兩種方法相對誤差在-2.52%~2.77%之間。代表產品有美國YSI公司的系列攜帶型溶解氧測量儀,如YSI58型溶解氧測量儀,該儀器可高質量地完成實驗室和野外環境的測試工件,操作簡便攜帶方便。測量范圍為0~20mg/L,精度為±0.03mg/L。
1.3 熒光猝滅法
熒光猝滅法的測定是基於氧分子對熒光物質的猝滅效應原理,根據試樣溶液所發生的熒光的強度來測定試樣溶液中熒光物質的含量。通過利用光纖感測器來實現光信號的傳輸,由於光纖感測器具有體積小、重量輕、電絕緣性好、無電火花、安全、抗電磁干擾、靈敏度高、便於利用現有光通信技術組成遙測網路等優點,對傳統的感測器能起到擴展、提高的作用,在很多情況下能完成傳統的感測器很難甚至不能完成的任務,因此非常適合於熒光的傳輸與檢測。從80年代初起,人們已開始了探索應用於氧探頭的熒光指示劑的工作。早期曾採用四烷基氨基乙烯為化學發光劑,但由於其在應用中對氧氣的響應在12小時內逐漸衰減而很快被淘汰。芘、芘丁酸、氟蒽等是一類很好的氧指示劑〔8〕,如1984年Wolfbeis等報告了一種對氧氣快速響應的熒光感測器,就是以芘丁酸為指示劑,固定於多孔玻璃。這種感測器的優點是響應速度快(可低於50ms),並有很好的穩定性。1989年,Philip等〔9〕將香豆素1、香豆素103、香豆素153三種熒光指示劑分別固定於有機高聚物XAD-4、XAD-8及硅膠三種支持基體中進行實驗。從靈敏度、發射強度和穩定性幾個方面進行比較,得出了香豆素102固定於XAD-4支持基體中是作為一種靈敏可逆的光纖氧感測器的中介的最佳選擇的結論。使用這種熒光指示劑的光纖氧感測器的應用范圍相當廣泛。
後來過渡金屬(Ru、Os、Re、Rh和Ir)的有機化合物以其特殊的性能受到關注,對光和熱以及強酸強鹼或有機溶劑等都非常穩定。一般選用金屬釕鉻合物作為熒光指示劑即分子探針。金屬釕鉻合物的熒光強度與氧分壓存在一一對應的關系,激發態壽命長,不耗氧,自身的化學成份很穩定,在水中基本不溶解。釕鉻合物的基態至激發態的金屬配體電荷轉移(MLCT)過程中,激發態的性質與配體結構有密切關系,通常隨著配體共軛體系的增大,熒光強度增強,熒光壽命增大,例如在熒光指示劑中把苯基插入到釕的配位空軌道上,從而增強絡合物的剛性,在這樣的剛性結構介質中,釕的熒光壽命延長,而氧分子與釕絡合物分子之間的碰撞猝滅機率提高,從而可增強氧感測膜對氧的靈敏度。目前的研究中,釕化合物的配體一般局限於2,2』-聯吡啶、1,10-鄰菲洛啉及其衍生物。Brian[10]在實驗中比較了在不同pH值介質條件下製得的Ru(bpy)2+3與Ru(ph2phen)2+3兩種不同塗料的感測器性能,結果顯示在pH=7時Ru(ph2phen)2+3顯示了更高的靈敏度。為延長敏感膜在水溶液中的工作壽命,較長時間保持其靈敏性,呂太平〔11〕等合成Ru(Ⅱ)與4,7-二苯基-1,10-鄰菲洛啉的親脂性衍生物生成的新的熒光試劑配合物Ru(I)[4,7-雙(4』-丙苯基)-1,10-鄰菲洛啉]2(ClO4)2和Ru(Ⅱ)[4,7-雙(4』-庚苯基)-1,10-鄰菲洛啉]3(ClO4)2。Kerry[12]等合成Ru(Ⅱ)[5-丙烯醯胺基-1,10-鄰菲洛啉]3(ClO4)2。實驗均發現隨著配體碳鏈的增長,熒光試劑的憎水性增大,流失現象減少,可延長膜的使用壽命。Ignacy[13]等研究還發現極化後的[Ru(dpp)3Cl2]氧感測膜對氧具有更高的靈敏度。吸附在硅膠60上的釕(Ⅱ)絡合物在藍光的激發下發出既強烈又穩定的粉紅色熒光,該熒光可以有效地被分子氧淬滅。
其檢測原理是根據Stern-Vlomer的猝滅方程[14]:F0/F=1+Ksv[Q],其中F0為無氧水的熒光強度,F為待檢測水樣的熒光強度,Ksv為方程常數,[Q]為溶解氧濃度,根據實際測得的熒光強度F0、F及已知的Ksv,可計算出溶解氧的濃度[Q]。
實驗證明這種檢測方法克服了碘量法和電流測定法的不足,具有很好的光化學穩定性、重現性,無延遲,精度高,壽命長,可對水中溶解氧進行實時在線監測。其測量范圍一般為0~20mg/L,精度一般≤1%,響應時間≤60s。
1.4 其他檢測方法
電導測定法:用導電的金屬鉈或其他化合物與水中溶解氧(DO)反應生成能導電的鉈離子。通過測定水樣中電導率的增量,就能求得溶解氧(DO)的濃度。實驗表明,每增加0.035S/cm的電導率相當於1mg/L的溶解氧(DO)。此方法是測定溶解氧(DO)最靈敏的方法之一,可連續監測。
陽極溶出伏安法:同樣利用金屬鉈與溶解氧(DO)定量反應生成亞鉈離子:
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- (10)
然後用溶出法測定Tl+離子的濃度,從而間接求得溶解氧(DO)的濃度。使用該方法取樣量少,靈敏度高,而且受溫度影響不大。
2.國內外在水體溶解氧檢測領域研究的現狀
我國目前對水質檢驗的常規程序是取樣後拿到實驗室檢驗分析,中間的工作環節復雜,導致檢測時間長,不能及時得到水質情況。國內目前一些單位和研究機構已經開發研製出一些小型溶解氧檢測儀,一般都基於電流測定法,如上海雷磁儀器廠生產的JPSJ-605型溶解氧分析儀,北京北斗星工業化學研究所研製的H-BD5W手持式水質通用測試儀等,其速度方面同國外同類儀器還有一定的差距;國內對熒光溶解氧感測器也有一些研究[5][15],技術已經達到國外平均水平,但研究實現商品化的較少。國外一般採用新型的基於熒光淬滅效應的溶解氧測量儀[16],代表產品有瑞士DMP公司的MICROXI型的溶解氧測量儀,美國OXYMON氧氣測量系統等等,測量精確,快速,並可以遠程測量等。總的來說,目前市場上大多數商品化溶解氧測量儀都是基於Clark溶氧電極的,基於熒光淬滅法的光纖溶解氧感測器較少。
我國環境監測、監控技術在環境領域的應用等方面的研究與發達國家相比還存在顯著差距。目前國內在水質監測系統上還沒有自己開發的完整的設備,大多數採用國外的設備和技術,如ECOTECH公司的WQMS(水質監測系統),美國SIGMA900系列水質采樣器等等,但是國外的水質檢測設備和系統大多數價格高,體積大,有的不完全符合中國的環境條件。據海關統計,2000年我國進口各類儀器儀表總額70億美元,接近我國儀器儀表工業總產值的50%。全國每年用於儀器儀表進口的費用大大超過用於購買國產儀器的費用,價格昂貴、采購周期長以及各種配件難以獲得等原因,嚴重地約束了我國科學技術的發展[1]。因此我國急需研究開發自行生產的環境水質自動監測儀器。
3.小結
目前國際上發展的主流是基於熒光淬滅原理的光纖溶解氧感測器,儀器的性能一般為:重復性誤差±0.3㎎/L,零點漂移和量程漂移±0.3㎎/L,響應時間(T90)≤2min,溫度補償精度±0.3㎎/L,MTBF≥720h/次。根據上述熒光淬滅的特性,擬使用如下方法實現溶解氧檢測儀:光源發出的光信號經濾光片送到有熒光指示劑的區域,水中溶解氧與熒光指示劑相作用,引起光的強度、波長、頻率、相位、偏振態等光學特徵發生變化後送到光探測器和信號處理裝置,得到溶解氧濃度的信息。為了防止污染物、水體生物的腐蝕、干擾,儀器的抗干擾能力是關鍵。應該從感測膜的化學穩定性,儀器的防腐蝕性能,電路的工作穩定性方面多加以研究。
鑒於基於熒光淬滅法測量儀的光纖感測器具有較高的測量精度和較強的抗干擾能力,以及較好的重復性和穩定性,可以用於農業中水產養殖業水質的測量以及各種農業用水污染程度的測量,因此對此種感測器的研究具有重要的實際應用價值和商品化價值。
『捌』 dissolution test;dissolution testing是什麼意思
dissolution test;dissolution testing
溶出度試驗;溶出度試驗
dissolution test
[醫]溶出試驗,溶散試驗;
例句
1.Study on the method of dissolution test of norfloxacin Capsule
氟哌酸膠囊溶出度測定方法的試驗
2.Study on dissolution test method of Silybin Solid Dispersion Capsules
水飛薊賓卵磷脂分散體膠囊劑溶出度測定方法的研究
dissolution testing
[醫]溶出(度)試驗;
例句
1.with flow-injection analysis, the proposed CL system was applied to the automated dissolution testing of pipemidic acid tablet.
結合流動注射分析技術,這種化學發光體系已應用於吡哌酸葯片的自動溶出實驗。
2.OBJECTIVE To determine the dissolution rate of compound sulfamethoxazole tablets with the instrument of fiber-optic in situ dissolution testing ( FODT).
目的研究光纖葯物溶出度實時測定(FODT)儀監測復方磺胺甲惡唑片的溶出度。
『玖』 影響固體制劑溶出速率的因素
溶出度檢查
一、概況
早在幾十年前就有人指出,葯物在體內吸收速度常常由溶解的快慢而決定,固體制劑中的葯物在被吸收前,必須經過崩解和溶解然後轉為溶液的過程,如果葯物不易從制劑中釋放出來或葯物的溶解速度極為緩慢,則該制劑中葯物的吸收速度或程度就有可能存在問題,另一方面,某些葯理作用劇烈,安全指數小,吸收迅速的葯物如果溶出速度太快,可能產生明顯的不良反應,維持葯效的時間也將縮短,在這種情況下,制劑中葯物的溶出速率應予以控制。
依靠崩解時限檢查作為所有片劑、膠囊在體內吸收的評定標准顯示然是不夠完善的,因為葯物溶解後通過崩解儀篩網粒徑常在1.6-2.0mm之間,而葯物需呈溶液狀態才能被機體吸收,其粒子大小以A來計算,所以崩解僅僅是葯物溶出的最初階段,而後面的繼續分散和溶解過程,崩解時限檢查是無法控制的,且固體制劑的崩解還要受到處方設計,制劑制備,貯存過程及體內許多復雜因素的影響,所以崩解時限檢查不能客觀反映葯物與賦形劑之間的關系和影響,而溶出度檢查卻包括了崩解及溶解過程,因此研究溶出度就有更重要的意義。
過去認為只有難溶性葯物才有溶出度的問題,但近年來研究證明,易溶性葯物也會因制劑的配方和工藝不同而致葯物溶出度有很大差異,從而影響葯物生物利用度和療效,在USP中規定測定溶出度的制劑有相當數量是易溶性葯物。
大多數口服固體制劑在給葯後必須經吸收進入血液循環,達到一定血葯濃度後方能奏效,從而葯物從制劑內釋放出並溶解於體液是被吸收的前提,這一過程在生物葯劑學中稱作溶出,而溶出的速度和程度稱溶出度,從葯品檢驗的角度上講,溶出度系指葯物從片劑或膠囊等固體制劑在規定的溶劑中溶出的速度和程度。
國外葯典從70年代就相繼收載了溶出檢查法,我國在1985年版葯典中正式收載了溶出度檢查,這些年來,各國葯典收載溶出度檢查的品種呈上升趨勢,葯典規定溶出度檢查是為了用葯安全有效,起著評價固體制劑質量和療效的作用。
二、與生物利用度的關系
溶出度是評價葯物質量的一個內在指標,是一種模擬口服固定製劑在胃腸道中崩解和溶出的體外試驗法,溶出度已經成為評價固體制劑生物利用度的體外方法,溶出度作為制劑質量控制的一種手段,其目的是使不同廠家生產的同一品種或同一廠家生產的不同批號的葯品能達到一定程度上的生物等價,該試驗能有效地區分同一種葯物生物利用度的差異。
生物利用度是人或動物服葯後通過血或尿中葯物濃度的測定來反映葯物制劑在體內可能被吸收利用的程度進而推斷療效,從理論上講,葯物的體內試驗和臨床研究才是評價制劑的最根本和最可靠的依據,這是因為葯物最終是用於人體的,但因生物利用度實驗工作量極大,經濟上消費高,而從葯物生產的質量控制觀點來看,不可能都用費時、費錢、費精力的測生物利用度的方法對每個樣品進行體內試驗來篩選評定。只能藉助於體外溶出度試驗的方法來檢驗和控制產品質量,現在的葯劑水平尚達不到溶出度試驗結果與體內完全一致,而只能有一定相關性,溶出度雖非必然與體內生物利用度相關,但多數情況下是相關的,也有報導葯物的溶出速率等於或低於葯物在體內生物利用度相關,但多數情況下是相關的,也有報導葯物的溶出速率等於或低於葯物在體內的吸收速率時,溶出速率成為限速因素,此時葯物的溶出與生物利用度二者方可出現一定的相關性,溶出試驗被看作是介於生物等效性和葯品質量控制二者之間一項較為有力的措施,它是以體外實驗法代替動物實驗的一種方法,溶出度與生物利用度顯示密切相關,而溶出度的體外實驗較生物利用度簡單易行,作為一個質量控制的指標,仍不失為一個經濟有效的手段,這也是各葯典收載這一檢驗項目的意圖之一。
從體外溶出度試驗與體內吸收相關關系方面來尋找評價固體制劑的方法,只有選出一種較合適的體外溶出試驗方法才有可能進一步求得體內外相關關系。溶出度與生物利用度時的相關性計算公式可參考有關文獻。
三、應用與發展
溶出度的應用是比較廣泛的,如檢驗上,執行法定標准,生產中,貫徹文明生產的要求,臨床上,考察療效及檢驗葯品的穩定性,研究方面,新葯的研製,處方篩選,工藝改進,等等。總之,溶出度檢查能比較客觀地反映固體制劑的內在質量,它已經發展成為制葯工業必需的質量控制項目之一,是評價制劑和工藝的一種手段,也成為評價是否影響制劑活性成分的生物利用度和制劑均勻度的一種有效標准。
95年版葯典收載了小杯法,用於小劑量固體制劑的溶出度檢查,國外葯典還收載有流池法,近來還有光纖化學感測器在位監測溶出度的指導。
四、溶出度儀的較正
溶出度試驗結果在很大程度上取決於儀器性能是否符合要求,人員的操作是否規范、熟練,為了做到測定數據有良好的重現性,除要求儀器的各個部位及安裝檢查符合規定外,還要用校正片來校正儀器,USP規定用二種校正片,有人經實驗證明二種校正片對實驗條件的變化均產生不同程度的影響,崩解型校正片比非崩解型校正片溶出度結果變化更為明顯,由於我國葯典對校正過程未做具體要求,且儀器之間性能上有差異,加上操作者的熟練程度不一從而使得同一批號校正片在不同儀器上所測得的結果有很大差異,所以校正不是使儀器及操作正規化的唯一可靠手段,但由於目前還沒有良好的方法校正儀器和操作技術,所以使用校正片目前仍是一種較適宜的方法。
五、計算
影響葯物溶出度的因素是多方面的,簡述如下:①儀器的性能及操作水平,如介質除氣程度,液體溫度,儀器震動情況,攪拌速度,取樣點位置,過濾的快慢,葯物在杯中或轉藍中的位置等等,②葯物本身的因素,如溶解度,葯物的表面積,葯物的結構與晶型,③制劑方面的因素,如劑型,處方,輔料工藝,葯物相互作用,表面活性劑制劑崩解或主葯釋放後,微粒細度及總面積大小等。
崩解度合格的同一制劑不同廠家的產品,葯物溶出度與臨床療效卻千差萬別,除產品質量不穩定外,還與原、輔料,處方工藝,生產場所,人員素質,貯存不當有關。
改善溶出度主要依靠提高崩解度或釋放度,但在現階段,不能制備出具有高崩解特性的產品仍是口服固體制劑廣泛存在的大難題。
葯物制劑發展
制劑可分為四代,第一代為一般制劑或常規制劑,在崩解度試驗水平,第二代一般為長效緩慢制劑或腸溶制劑,在溶出度試驗水平,第三代為精密的控釋制劑,葯物輸送系統,透皮吸收治療系統,第四代為靶向制劑。
近年來,葯物制劑研究向著「三效」(高效、速效、長效)和「三小」(毒性、副作用、劑量)方向發展。
國外對溶出理論,溶出影響因素及其機理研究較重視,從配方到技術做了大量工作,對親水性輔料,表面活性劑及其他輔料對具體片劑崩解和葯物溶出的影響及其機理做了深入研究,對制劑工藝,溶出機理作了溶入觀察,其結果對指導處方和工藝設計都有指導意義。
從85年我國葯典收載溶出度檢查及新葯審批辦法公布以來,我國的葯物制劑工藝有了長足的發展,主要反映在輔料、劑型、工藝上。
採用新輔料不僅可以改變葯物制劑外觀,也可以改善溶出度,有關這方面指導較多,不一一列舉,近幾年來控釋、緩釋制劑發展較快,有微孔膜包衣,腸溶核心型片,多層控釋片,胃內膨脹給葯系統等多種類型,對控釋、緩釋制劑的評價除傳統的AUC、Tmax,Cmax外,還有緩釋時間指數,有效血濃維持時間,美國控制劑專業會議對口服控釋制劑的體外實驗做了具體規定,有報導用多聚物或無毒塑料製成骨架片以達到緩釋要求,但應注意,不同溶解度的葯物從骨架片中溶出的機理不同,近年來固體分散研究領域不斷發展,它不僅可以增加葯物溶出度,提高生物利用度,還可能制備速、緩釋產品,其技術已為越來越多的人們所重視。緩釋制劑的溶出度有三種類型,保證葯物的緩釋作用是控制葯品質量的重要五一節。新劑型如分散片、口服速溶制劑的崩解溶出速度均得到很大改觀,新劑型的開發和發展需要先進的理論指導,尤其是靶向給葯系統發展,要求把制劑型研究工作摧向新的高度,迫切需要從分子水平來探討制劑問題,90年代國內外的葯物制劑有了新發展,產生了令人矚目的社會效益和經濟效益。
總而言之,葯品質量標準的提高,促進了葯物制劑的發展,試想葯典如未收載溶出度檢查,那麼廣大患者服用的將仍是難溶出的,生物利用度低的葯物,近10多年來,我國的葯物制劑水平大有提高,但應該認識到我國的工業葯劑學和生物葯劑學其及實踐與國外先進國家相比還有很大差距,有些領域還是空白,葯物工作者任重而道遠