無線提拉法

⑴ 提拉法的介紹

提拉法又稱丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年發明的從熔體中提拉生長高質量單晶的方法。這種方法能夠生長無色藍寶石、紅寶石、釔鋁榴石、釓鎵榴石、變石和尖晶石等重要的寶石晶體。20世紀60年代，提拉法進一步發展為一種更為先進的定型晶體生長方法——熔體導模法。它是控制晶體形狀的提拉法，即直接從熔體中拉制出具有各種截面形狀晶體的生長技術。它不僅免除了工業生產中對人造晶體所帶來的繁重的機械加工，還有效的節約了原料，降低了生產成本。

⑵ 什麼情況適用晶體提拉法

晶體提拉法——

因為晶體提拉法可以在很短的時間，比如幾天，或者一到兩周內快速地生長出一塊足夠進行研究的晶體，所以，提拉法在新晶體探索和物性研究上應用十分廣泛。

如果能夠設計、研究出一套適合的生長控制條件，提拉法也很容易在實驗室環境或者工廠化的環境中快速生長出優質的、大尺寸的單晶。

綜合來說，適用晶體提拉法情況為：
（1）需要實時觀察晶體生長過程——在晶體生長過程中可以直接進行測試與觀察，有利於控制生長條件；
（2）獲得優質晶體——使用優質定向籽晶和「縮頸」技術，可減少晶體缺陷，獲得所需取向的晶體；
（3）快速得到晶體——晶體生長速度較快；
（4）晶體位錯密度低——光學均一性高。

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⑶ 針線提拉法是怎麼回事

針線提拉法是面部提升整形術的一種，它主要是以修復為主，未來針線提拉法有可能還會應用到膝蓋、脖頸、胸部等身體各部位。

⑷ 提拉法的優點缺點

提拉法的優缺點晶體提拉法與其它晶體生長方法相比有以下優點：
（1）在晶體生長過程中可以直接進行測試與觀察，有利於控制生長條件；
（2）使用優質定向籽晶和「縮頸」技術，可減少晶體缺陷，獲得所需取向的晶體；
（3）晶體生長速度較快；（4）晶體位錯密度低，光學均一性高。
晶體提拉法的不足之處在於：
（1）坩堝材料對晶體可能產生污染；
（2）熔體的液流作用、傳動裝置的振動和溫度的波動都會對晶體的質量產生影響。

⑸ 提拉法的方法裝置

晶體提拉法的裝置由五部分組成：
（1）加熱系統
加熱系統由加熱、保溫、控溫三部分構成。最常用的加熱裝置分為電阻加熱和高頻線圈加熱兩大類。採用電阻加熱，方法簡單，容易控制。保溫裝置通常採用金屬材料以及耐高溫材料等做成的熱屏蔽罩和保溫隔熱層，如用電阻爐生長釔鋁榴石、剛玉時就採用該保溫裝置。控溫裝置主要由感測器、控制器等精密儀器進行操作和控制。
（2）坩堝和籽晶夾
作坩堝的材料要求化學性質穩定、純度高，高溫下機械強度高，熔點要高於原料的熔點200℃左右。常用的坩堝材料為鉑、銥、鉬、石墨、二氧化硅或其它高熔點氧化物。其中鉑、銥和鉬主要用於生長氧化物類晶體。
籽晶用籽晶夾來裝夾。籽晶要求選用無位錯或位錯密度低的相應寶石單晶。
（3）傳動系統
為了獲得穩定的旋轉和升降，傳動系統由籽晶桿、坩堝軸和升降系統組成。
（4）氣氛控制系統
不同晶體常需要在各種不同的氣氛里進行生長。如釔鋁榴石和剛玉晶體需要在氬氣氣氛中進行生長。該系統由真空裝置和充氣裝置組成。
（5）後加熱器
後熱器可用高熔點氧化物如氧化鋁、 陶瓷或多層金屬反射器如鉬片、鉑片等製成。通常放在坩堝的上部，生長的晶體逐漸進入後熱器，生長完畢後就在後熱器中冷卻至室溫。後熱器的主要作用是調節晶體和熔體之間的溫度梯度，控制晶體的直徑，避免組分過冷現象引起晶體破裂。

⑹ 提拉法的提拉法數值模擬

因晶體生長的周期很長，一般需要1~2個月時間才能完成一次完整的工業級晶體生長，但良品率不高，一般只有50%。造成失敗的原因有多個方面，可能是提升速率不對，可能是溫度控制不對。若採用數值模擬技術，通過計算機模擬，提前預測晶體的生長狀態，對成品率的提高會有較大的幫助，對晶體爐的研發也具有重要的 現實意義。
晶體生長的模擬，因涉及多種物理場（熔化物與氣體的傳熱、傳質，湍流，熱輻射相互作用，顯著影響晶體的缺陷形成），多空間尺度（在熔化物與氣體中存在急劇擴散、粘性、輻射、熱邊界層，伴有復雜的缺陷邊界層）以及多時間尺度（晶體生長過程很慢，而熔體流動通過縮短時間常數來控制），非常復雜，通用型模擬軟體，無法完全考慮以上這些因素。
比利時魯汶大學的François Dupret教授，1990年發表在《J. of Heat and Mass Transfer》的一篇文章：Global modelling of heat transfer in crystal growth furnaces，詳細闡述了如何建立一個晶體生長爐中全局的熱傳控制模型，並以鍺和砷化鎵爐作為模擬實例，驗證了這一全局模型的准確性與效率。
藉助Dupret François教授此篇文獻的理論，世面上出現了幾款專業的晶體生長模擬軟體，例如比利時的FEMAG，俄羅斯的CGSIM，德國的CrysMas。
其中，FEMAG軟體有專業的用於提拉法的模塊：FEMAG/CZ，在提拉法模擬方面，具有如下的優點：
1、熱傳遞分析：綜合考慮爐內的輻射和傳導、熔體對流和爐內氣體流量分析
2、熱應力分析：晶體位錯的產生與晶體生長過程中熱應力的變化有著密切的關系。該軟體可以靜心三維的非軸對稱和各向異性溫度場應力分析計算，可以提出對晶體總的剪切力預估。「位錯」的產生是由於晶體生長過程中，熱剪應力超越臨界水平而導致的塑性變形。
3、點缺陷預報：該軟體可以預知在晶體生長過程中的點缺陷（自裂縫和空缺），該模擬可以很好的預測在晶體生長過沖中點缺陷的分布。
4、動態模擬：動態模擬提供了復雜幾何形狀對於時間演變的預測。該預測把發生在晶體生長和冷卻過程中所有瞬時的影響因素都考慮在內。為了准確地預報晶體點缺陷和氧分，動態模擬尤其是不可或缺的。
5、固液界面跟蹤：在拉晶的過程中准確預測固液界面同樣是一個關鍵問題。對於不同的坩堝旋轉速度和不同的提拉高度，其固液界面是不同的。
6、加熱器功率預測：利用軟體動態模擬反算加熱功率對於生長合格晶體也是非常必要的。
7、繪制溫度梯度：通過模擬，固液交界面的溫度梯度可以很方便的計算出來。這一結果對於理論缺陷的預報是非常有用的。

⑺ 提拉法和導模法生長寶石晶體

「晶體提拉法」是利用籽晶從熔體中提拉生長出晶體的方法。該方法能在短期內生長出大而無位錯的高質量單晶，是由J.丘克拉斯基（J.Czochralski）在1917年首先發明的，所以又稱丘克拉斯基法。大多數氧化物類晶體如紅寶石、藍寶石、人造釔鋁榴石（YAG）、人造釓鎵榴石（GGG）、金綠寶石、尖晶石等，都能用晶體提拉法生長。

導模法是晶體提拉法的一個變種。

一、晶體提拉法的原理與裝置

（一）晶體提拉法的原理

晶體提拉技術的原理可以用圖4-1-4來說明。生長設備包括：坩堝、熔體（原料）、籽晶與晶體提拉機構、加熱器及功率控制、溫度控制系統、爐體及氧氣控制系統、後加熱器等，將待生長的原料放在合適的坩堝內熔化，裝上定向的籽晶，降下籽晶桿，接種、放肩，然後等徑生長出達到要求的晶體。

圖4-1-4 晶體提拉法裝置示意圖

這種方法的主要特點是：

1）晶體生長過程直觀，便於觀察。

2）短時間內可長出高質量的大晶體。

3）可以定向等徑生長，但是受坩堝材料污染、熔體對流及飽和蒸氣壓低、熔體揮發等的影響，給定向等晶生長晶體帶來困難。

（二）晶體提拉法的主要裝置

1.坩堝

坩堝是放熔體的器皿，應具有耐高溫、抗熔體腐蝕、加工容易、不污染晶體等特點，不同寶石晶體使用不同的坩堝，常用的坩堝及生長的寶石材料見表4-1-5。

表4-1-5 常用於生長人工寶石的坩堝材料

鉑、銥、鉬等金屬材料，延展性好，容易製造成各種形狀，可重復使用，是首選材料。石墨加工容易，耐高溫，可用於不與其發生氧化反應的材料的生長，但石墨較易氧化或脫落（即使在還原條件下），容易造成污染。

2.加熱器及功率控制

晶體生長的關鍵是必須保持穩定的溫場，功率也必須嚴格控制，射頻加熱、電阻加熱是最常用的方法。射頻加熱的電源有中頻和高頻兩種，由於坩堝導電性能較好，為了克服「集膚效應」而均勻加熱，現在大都採用中頻加熱，特別是用在YAG、合成金綠寶石的生長時更是如此。感應加熱的感應器應合理設計，以保持穩定合理的溫場。電阻加熱也是常用的方法，在寶石晶體生長中常用的加熱器材料有石墨和鎢兩種。石墨耐高溫，易加工，壽命長，但有污染；鎢耐熱溫度高、不污染，但加工困難。

加熱器功率的自動控制十分重要，只有保證熔體的溫度穩定，才能培育出好的晶體，一般要求穩定在±0.2℃。

3.保護環境

一般晶體生長爐都有水冷的不銹鋼外殼，內部可以加保溫材料，還可以用保護氣體，如氯、氦、氮、氫等改變爐內的氣氛。所用流量和氣體分壓也都視材料而定，如在生長合成藍寶石時，使用微量O₂[w（O₂）=0.5%]的Ar-O₂或N₂-O₂混合氣體，防止Al₂O₃脫氧。石墨加熱時則使用Ar做保護氣體。YAG、合成金綠寶石多用純Ar來做保護氣體。充氣之前應先抽成真空，因此爐子還必須有真空系統。

4.提拉、轉動機構及其控制

晶體提拉機構是一組精密的機械裝置，不但要求機械加工精度高，而且機電拖動系統也要自動控制，還要與坩堝、晶體的電子稱重系統形成自動調節，因此，這部分是現代提拉爐的最重要部分之一。

拉速和轉速影響著固液界面的形狀，界面狀態是晶體生長的關鍵因素。晶體應在平界面生長，彎曲界面會引起徑向雜質不均勻，合成寶石晶體內外顏色不一致。如晶體凸入熔體，容易形成小面，特別是GGG和合成紅寶石的生長中有這種情況。轉速除改變界面形狀外，還引起熔體對流，因此必須設計合理的轉速。

提拉速度主要決定於：待生長的晶體直徑、爐體的溫度、晶體質量要求、組分過冷等。

提拉速度和轉速一般由試驗決定（見表4-1-6）。

表4-1-6 材料與轉速、拉速之間的關系

5.後加熱器

由晶體提拉法生長的晶體，在離開熔融的液面後，不能直接進入室溫的空間，否則會因為溫度急劇變化而產生內應力使晶體破裂。所以，應在設備上考慮保溫裝置，使晶體逐漸冷卻，這個裝置就是後加熱器（簡稱後熱器）。後加熱器的主要作用是調節晶體和熔體之間的溫度梯度，以得到合適的縱向溫度梯度，防止晶體開裂。

後熱器可分為自熱式和隔熱式兩種。自熱式為圓柱狀或傘狀；隔熱式後熱器可用高熔點氧化物如氧化鋯、氧化鋁、合成剛玉陶瓷等製成，也可以由多層鉬片、鉑片反射器組成，所以隔熱式後熱器也叫保溫蓋。

通常後熱器放在坩堝的上部，生長的晶體逐漸進入後熱器，生長完畢後就在後熱器中冷卻至室溫。

二、晶體提拉法生長寶石晶體實例

1.α－Al₂O₃（包括合成藍寶石和紅寶石，現以合成藍寶石為例）晶體生長

原料：焰熔法白色合成藍寶石碎塊＋TiO₂+Fe₂O₃,TiO₂、Fe₂O₃的配比視顏色而定。也可以用α－Al₂O₃（已摻雜）的燒結塊。

坩堝：鉬。

加熱器：石墨。

溫場設計：符合界面設計要求。

設備：真空充Ar晶體提拉爐。

工藝參數：溫度2050℃以上，轉速10～15r/min，拉速1～10mm/h可調。

將原料放入坩堝，加熱到2060℃，熔化原料，已裝好籽晶（定向）的提拉桿下降使籽晶接觸熔體，控制溫度略高於熔點，接種後，慢慢提拉、轉動，小心降低功率，使晶體變粗。經過調節功率，實現接種—縮頸—放肩—等徑生長—收尾的全部生長過程。在生長過程中觀察生長情況，用紅外感測器測量固－液界面的亮光環溫度作為測溫等徑生長的采樣，實現自動調節生長。

2.GGG晶體生長

人造釓鎵榴石GGG是一種人造寶石，它與人造釔鋁榴石（YAG）、人造釔鐵榴石（YIG）等構成一系列具有石榴石結構的晶體。由於GGG可以摻入Cr、Nd等稀土和過渡族元素，因此顏色品種多而且色澤艷麗。研究這種晶體主要出於工業目的，它是很好的磁泡材料和激光基質材料，副產品可用於寶石，特別是綠色和藍色的晶體。

GGG的分子式為Gd₃Ga₅O₁₂，是等軸晶系，晶胞常數123.8nm。其生長工藝已經成熟，與YAG一樣，摻入Cr³⁺成綠色，摻入Nd³⁺成紫色，摻入Er³⁺為粉紅色等。

典型工藝中頻感應加熱，銥坩堝80mm（d）×80mm（h），充保護氣體N₂+O₂[w（O₂）%]，拉速6mm/h，轉速30r/min，籽晶定向，［111]方向生長，長成晶體長20～25mm，寬60mm。

主要缺點原料價格太貴，影響了它的推廣應用。

3.YAG的提拉法生長

人造釔鋁榴石（YAG），成分為Y₃Al₅O₁₂，立方結構。作為激光器的晶體摻入Nd，顯紫色；摻Co³⁺變藍；摻入Ti³⁺變綠（有Fe）；摻入Mn³⁺變綠（有Fe）；摻入Mn³⁺變紅；摻入Ti³⁺變黃。YAG顏色豐富，特別是綠色YAG可作為祖母綠代用品。

YAG的生長基本與GGG相同，配料為3Y₂O₃·5Al₂O₃。目前已研製了專門的中頻加熱的提拉爐，爐子帶坩堝稱重、晶體稱重和等徑生長控制，氣氛是N₂+Ar充氣，銥坩堝，生長出大晶體已無困難，重要的是在寶石晶體生長時調正顏色色調，使其接近所替代的天然寶石顏色。

4.合成金綠寶石的提拉法生長

合成金綠寶石成分為Be Al₂O₄，摻入Cr³⁺、V³⁺離子晶體可產生變色效應，目前已有合成變石投放市場。

因BeO有毒，原料制備在封閉的環境中進行，Al₂（SO₄）₃（NH₄）₂SO₄·24H₂O、Be SO₄·4H₂O及摻雜元素NH₄Cr₂O₇+NH₄VO₃，按要求稱重混合放入蒸發器，加熱8h慢慢升溫至1000～1100⁰C，繼而保溫4h，使其完全分解為氧化物。將反應產品研碎並壓塊，在1300℃下灼燒10h，作為生長晶體的原料。也可以用α－Al₂O₃和BeO的粉末按1:1混合，加入摻雜劑Cr₂O₃和V₂O₅，混合壓片，並在1200～1300℃溫度條件下進行灼燒形成BeAl₂O₄多晶料。

典型工藝是：射頻加熱，60mm（d）×80mm（h）銥坩堝，抽真空後充102k Pa的Ar，加熱到1870℃將原料熔化，再升溫到1900℃，保溫1h，然後降溫30～50℃，接種籽晶（001），經放肩、提拉、等徑、收尾等過程而長出晶體。轉速25～40r/mim，拉速2.5mm/h，固－液界面溫度梯度小於10℃/mm，這樣可以生長出直徑20～25mm的晶體。

三、導模法生長寶石晶體

導模法全名應為邊緣限定薄膜供料提拉生長技術（簡稱EFG法），它是熔體提拉法的一個變種，特別適用於片狀、管狀和異型截面的晶體生長，這種方法可以生長合成藍寶石、合成紅寶石、YAG、合成金綠寶石等。

導模法的原理如圖4-1-5所示，它與其他提拉法不同的是，在熔體中放入一個導模，上部邊緣就是將要生長的晶體的截面形狀，導模與熔體以毛細管或狹縫相通，熔體因毛細現象而沿毛細管上升，在頂部可用種晶引晶，在晶體與模之間有一液態的薄膜，液體在晶體和模頂面之間擴散到邊緣，所以固化後就和模子的邊緣形狀一樣。

圖4-1-5 導模法提拉晶體

晶體生長的關鍵是導模設計和爐內溫場的設計。導模設計要考慮熔體與模具材料是否浸潤；溫場設計要保證模口的溫度合適。

由於手錶工業的發展，合成藍寶石表蒙大量使用白色合成藍寶石，加之工業上用它作SOS基片，因此，板狀晶體生長需求量劇增。目前已實現多片同時生長，高速提拉，並可生長出寬近100mm，長達1000mm，同時7～10片的合成藍寶石晶體。表4-1-7是用導模法生長的一些寶石晶體的工藝條件。

表4-1-7 導模法生長寶石晶體部分工藝條件

四、提拉法和導模法生長寶石晶體的鑒別

（一）提拉法生長寶石晶體的鑒別

1.成分分析

用X射線熒光分析或電子探針方法可檢測出提拉法生長的寶石晶體中存在有鉬、鎢、銥、鉑等金屬元素。

2.放大檢查

用放大鏡或顯微鏡觀察，晶體內部有雲朵狀氣泡群及條帚狀包體，或者可見拉長的氣態包體和很細的、彎曲成圓弧狀的不均勻生長條紋。

利用超標准暗域或傾斜光纖照明技術觀察，提拉法生長的寶石晶體偶爾可見一些細微的、類似於煙霧般的微白色雲狀物質。

（二）導模法生長寶石晶體的鑒別

1.包體

導模法生長的晶體，通常不存在未熔化的粉料包體，但可能存在導模金屬的固體包體和氣態包體。晶體內部可發現直徑0.25～0.5µm大小的氣泡，且氣泡分布不均勻。

2.存在籽晶及其缺陷

因為熔體導模法與提拉法一樣使用了籽晶，所以生長出的晶體必然有籽晶的痕跡，並且籽晶的缺陷也可進入導模法生長的晶體中。

⑻ 提拉法和旋塗法制膜各有什麼優缺點，提拉法制膜的適用范圍是什麼所用溶液有什麼要求

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網路知道
浸漬提拉法制膜
請問各位高手，浸漬提拉法制膜的工藝過程怎樣？需要哪些儀器，
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1條回答

嫦小喬
LV.4 推薦於 2017-11-23

浸漬提拉法是將整個洗凈的基板浸入預先制備好的溶膠之中，然後以精確控制的均勻速度將基板平穩地從溶膠中提拉出來，在粘度和重力作用下基板表面形成一層均勻的液膜，緊接著溶劑迅速蒸發，於是附著在基板表面的溶膠迅速凝膠化而形成一層凝膠膜。浸漬提拉法所需溶膠牯度一般在2～5×10-2 泊，提拉速度為1～20cm／min。薄膜的厚度取決於溶膠的濃度、粘度和提拉速度[1]。
舉個例子：TiO 薄膜光催化劑以浸漬提拉法制備。先把洗凈的玻璃管烘乾後浸入TiO 膠體溶液中，大約2min後慢慢取出．提拉速度為10cm／min。濕膜在1o0℃熱處理5rain後重復謾漬提拉。經測定，重復提拉10次所得薄膜，其厚度一般為600-800nm 鍍有TiO 薄膜的玻璃管經烘乾後在電阻爐中進行熱處理[2]。

⑼ 針線提拉法和傳統提拉法哪種好

傳統提拉法和針線提拉法各有各的優勢。在比較針線提拉法和傳統提拉術；傳統「拉皮」主要是將鬆弛的皮膚拉緊移位後，將多餘部分切除，會改變甚至破壞面部結構。針線提拉則主要是以「修復」為主。