冻干缓冻速率

Ⅰ 冻干粉活性有多久时间怎么算

一般开封配合后，有效期3-7天，并且密封低温保存，最好在冰箱里保存！不开封可以保持3年！

Ⅱ 影响冻干机干燥速率有哪些因素

冻干机冷冻干燥的整个过程其实就是传热和传质(水蒸气)同时进行的过程，热和质的传递速率共同影响干燥速率，从而影响整个冻干周期，所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率，简单分析如下：

1、干燥室内压力

冻干机干燥室内压力高低影响到传热和传质的速率，就传质而言，压力越低越好，而对于传热来说，压力越高越好。传质速率的大小，主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力所决定，要提高干燥层中水蒸气的逸出速率，一是提高升华界面的温度，使界面水蒸气压增大;二是提高干燥室的真空度，降低干燥层表面的蒸汽压。

2、传热方式传热方式

按传统的分类可划分为：传导、对流、热辐射和介质加热(微波加热)。由于升华干燥的过程涉及到热和质(水蒸气)的传递，因此，通过何种传热方式将热量更为有效地传给物料，对干燥速率有较大的影响。

3、物料的形态与组分

根据冻干物料的形态通常分为固体和液体。固体的形态和液体的浓度对冻干机冷冻干燥速率的影响较大。

4、预冻速率

冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。速冻和慢冻过程具有以下差别：速冻产生的冰晶较小，慢冻产生的冰晶较大。大的冰晶有利于升华，小的冰晶不利于升华，快速冻结导致升华速率低，解吸速率快;慢速冻结导致升华速率快，解析速率慢。

5、装量

物料在冻干时，分装到容器中后存在一定的表面积与物质厚度之比，亦即冻干与装量有关。表面积、厚度小有利于水分升华，容易冻干且质量理想。干燥时，单位面积料盘上被干燥的湿重装载量是决定干燥时间的重要因素，一般情况下，物料堆积的厚度愈薄，传热和传质速度越快，干燥时间愈短。但是，物料厚度薄则单位冻干面积上每批次干燥的物料少，对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。

Ⅲ 冻干机的预冻时间一般多久

冻干机预冻时间？你是不是指样品的预冻时间？如西林瓶样品程序一专般预冻时间设定4小时就可属以了。如果在低温冰箱里预冻，最好过夜。一般是今天下班前把要冻干的样品放到低温冰箱里，第二天早上上班后把预冻好的样品放入冻干机冻干即可。

Ⅳ 冻干技术的预冻

产品在进行冷冻干燥时，需要装入适宜的容器，然后进行预先冻结，才能进行升华干燥。预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能不变；而且要获得冻结后产品有合理的结构以利于水分的升华；还要有恰当的装量，以便日后的应用。
产品的分装通常有散装和瓶装二种方式。散装可以采用金属盘，饭盒或玻璃器皿；瓶装采用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血浆瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等，安瓿也有平底安瓿、长安瓿和圆安瓿等；这些需根据产品的日后使用情况来决定，瓶子还需配上合适的胶塞。
表二十二 一些物质的共熔点（℃）
物质 共熔点
0.85%氯化钠溶液 -22
10%蔗糖溶液 -26
40%蔗糖溶液 -33
10%葡萄糖溶液 -27
2%明胶、10%葡萄糖溶液 -32
2%明胶、10%蔗糖溶液 -19
10%蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化钠溶液 -36
脱脂牛奶 -26
马血清 -35
各种容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。
需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体，为了能保证干燥后有一定的形状，物质含量在10~15%之间最佳。
产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些，厚度要小些。表面积大有利于升华，产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于10mm。有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时，可以采用旋冻的方法冻成壳状，或倾斜容器冻成斜面，以增大表面积，减小厚度。
产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。
箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机冻干箱内的多层搁板上，由冻干机的冷冻机来进行冷冻。大量的小瓶和安瓿进行冻干时为了进箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓿分装在若干金属盘内，再装进箱子。为了改进热传递，有些金属盘制成可分离式，进箱时把底抽走，让小瓶直接与冻干箱的金属板接触；对于不可抽低的盘子要求盘底平整，以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架或块后再进行冷冻。
箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器，它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内。
还有一种特殊的离心式预冻法，离心式冻干机就采用此法。利用在真空下液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结。旋转的离心力防止产品中的气体溢出，使产品能“平静地”冻结成一定的形状。
转速一般为800转/分左右。
冷冻会对细胞和生命体产生一定的破坏作用，其机理是非常复杂的。尚无统一的理论，
但一般认为主要是由机械效应和溶质效应引起。
生物物质的冷冻过程首先是从纯水结冰开始，冰晶的生长逐步造成电解质的浓缩。随后是低共熔混合物凝固。最后全部变为固体。
机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械力量引起的。特别是对于有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大，细胞膜越易破裂，从而造成细胞死亡；冰晶小，对细胞膜的机械损伤也较小。
缓慢冷冻产生的冰晶较大，快速冷冻产生的冰晶较小；就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小。缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。
溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩，从而使电解质的浓度增加，蛋白质对电解质是较敏感的。电解质浓度的增加引起蛋白质的变性，而使细胞死亡；另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡。间隙液体浓度越高。上述原因引起的破坏也越厉害。溶质效应在某一温度范围最为明显。这个温度范围在水的冰点和该液体的全部固化温度之间。若能以较高的速度越过这一温度范围，溶质效应所产生的效果就能大大减弱。
另外冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上也影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。大的冰晶容易升华，小的冰晶不利于升华；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映产品的原来结构。
综上所述，需要有一个最优的冷却速率。以得到最高的细胞存活率，最好的产品物理性状和溶解速度。当然提高存活率与在产品中加入抗低温剂（保护剂之一）还有很大的关系。列如甘油、二甲亚砜、糖类等。这些抗低温物质能帮助产品扩大最优冷却速率的范围，以便使更多的细胞存活下来。
为了获的不同的降温速度。就要采取不同的预冻方法；列如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温，有时需让机器预先降到低温，再将产品装入冻干箱内。
预冻的目的也是为了固定产品，以便在真空下进行升华。如果没有冻实。则抽真空时产品会冒出瓶外来，没有一定的形状；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间，而且对某些产品还会降低存活率。
因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率，应根据产品不同而试验出一个最优冷冻速率。其二是预冻的最低温度，应根据改产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共熔点的温度。其三是预冻的时间，根据机器的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外，冻干箱的每一板层之间，每一板层的各部分之间温差越小，则预冻的时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之后1－2小时即可开始抽真空升华。

Ⅳ 冻干机冻干一般要冻多久

这个不确定，不同的制剂，剂量，不同的设备，不同的冻干工艺会导致冻干的时间会有很大的差别。

在冻干机操作中，如何快速的把物料冷冻干燥（简称：冻干），最为关键的环节就要了解物料的特性、共熔点（或共晶点）温度。如果能够在物料温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去，那么成功冻干该物料也就不远了。

所谓共熔点，就是物料里的溶液全部凝结的温度。通常我们可以在预冻阶段通过冻干机观察窗来观察物料性状的变化来获得。当物料开始结冰的时候，浸入物料中的电热偶所探测到的温度会突然回升，这是因为结冰过程的放热现象所造成的。这时候，我们录得的温度就大致接近于共熔点（或共晶点）温度。

在共熔点（或共晶点）之前除去90%以上的水分的过程称为一次干燥期。判断一次干燥结束的时间也是比较重要的。过早或过晚判断，都会造成冻感、干品质的降低或能量和时间的消耗。zui直观的方法，是根据物料的形状来判断。一次干燥后期，大部分水分被抽去。就好象随着洪水退去，墙面的水线不断下降一样，我们可以观测到物料上面也有一条水线不断下降，直至消失。水线消失，也就意味着一次干燥即将结束了。第二种方法，可以根据箱内压力的变化趋势来加以判断，当大部分被除去以后，箱内的压力将不断下降，直至呈现线形。第三种方法，可以根据物料温度的变化来判断。当大部分被抽去以后，我们会发现，物料的温度与搁板的温度会越来越接近。

为了缩短干燥时间，除了可在预冻阶段的晶形做文章以外，还可以在升华阶段适当地掺入气体，使真空值在一定范围内波动（一般不宜超过30Pa）。这种办法使热传递方式不再是靠热传导来主打，还增强了热对流的方式，加快了水分解析的速度，每每奏效。

Ⅵ 怎样使冷冻干燥的速度加快

伊维菌素注射治疗皮肤病效果一般。
注射用粉剂：俗称“粉针”。某些药物稳定性较差，制成溶液后易于分解变质。这类药物一般可采用无菌操作法，将供注射用的灭菌粉状药物装人安瓿或其他适宜容器中，临用时用适当的溶媒溶解或混悬。如青霉素、链霉素、苯巴比妥钠等均可制成“粉针”。
近年来国内外已研制成功一批中药粉针剂，如从天花粉中提取精制的结晶毒蛋白、人参提取物、葛根汤提取精制物等制备成注射用粉针剂。还有一些药物，如酶制剂(胰蛋白酶、α一糜蛋白酶、波罗蛋白酶、辅酶A等)，为了保持稳定亦常在无菌操作下冷冻干燥后制成注射用粉针剂;有的生物制品亦采用冻干法制成粉针剂，如胎盘白蛋白注射用粉针剂等

Ⅶ 冷冻干燥分为哪几个阶段

真空冷冻干燥的前处理
    对于不同的待干物料，前处理的方法是不同的。有的工序比较复杂，有的工序则相对比较简单。但是通常为了获得安全卫生的产品，对冷冻干燥设备进行消毒是必不可少的工序。常用的消毒方法有：
（1）气体杀菌消毒法该消毒法是利用气态的或汽化的化学物质来处理设备或材料，常用消毒剂有：环氧乙烷、甲醛、环氧丙烷、溴代甲烷及ß丙醇酸内脂。
（2）加热杀菌法干加热：利用氧化方法杀死细菌，实际上大部分是焚化了；直接蒸汽加热：采用专门的低压蒸汽消毒蒸锅，要求蒸汽温度保持在120℃左右，持续时间至少30分钟。为了防止蒸汽加热不到死角现象的出现，在通入蒸汽前应将整个系统抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱内喷雾，经过24小时后用消毒布擦干；负压蒸汽加热杀菌剂：将冻干箱和整个系统抽真空至10Pa以下，通入70～90℃的蒸汽加福尔马林溶剂，使容器保持在热状态下2小时。
（3）辐射杀菌法紫外线辐射：采用低压汞放电灯作为辐射源，产生波长为2.537×l0-3m的紫外线进行辐射杀菌，这些紫外线对人体的皮肤、眼睛是有损害的，使用时要特别注意防护；X射线：高压下产生的X射线具有很强的渗透力，可用来消毒食品和药品，它对各种微生物都具有杀伤作用，但若要杀死全部细菌则需要相当长的辐射时间；阴极射线：阴极射线具有快速杀菌作用。
 二、真空冷冻干燥的预冻
 
    预冻就是将物料中的自由水固化，从而确保干燥后的产品与干燥前有相同的形态，防止真空干燥时起泡、抽缩、浓缩和溶质移动等不可逆变化的发生，减少因真空干燥后温度下降引起物质的可溶性降低和物质生命特性的变化。预冻对冻干产品的质量起着至关重要的作用，因此必须满足以下两项基本要求：适当的降温速率。降温速率过快，细胞外溶液开始结冰时，细胞内部的水分来不及通过细胞膜渗透到细胞外面，从而使细胞内部溶液过冷，形成胞内冰；降温速率过慢，使细胞过度脱水，严重皱缩，细胞在不太低的温度下，在高浓度的溶液中经历的时间过长，从而导致细胞损伤，甚至死亡。降温速率取决于冷源的温度、样品数量、容器体积和表面积、样品容器和冷环境之间的传热等。人们经过多年的探索，发现针对不同的细胞和不同的保护剂，存在着各不相同的zui佳冷。
 
三、干燥
 物料的干燥阶段一般分为两个阶段，升华干燥阶段和解析干燥阶段。
（1）升华干燥阶段
 
     升华干燥阶段也称*阶段干燥，将冻结后的产品臵于密闭的真空容器中加热，使冰晶升华成水蒸汽逸出，从而使产品脱水干燥。干燥是由外表面逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙就变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干层和冻结部分的分界面称为升华界面。当全部冰晶除去时，*阶段的干燥就完成了，此时约除去全部水分的90%左右。但在干燥过程中，应该始终保持物料中的未干燥部分为冻结状态。若温度过高则会引起冰晶融化，所以应使物料的冻结层温度低于其共晶点温度。另外，也不能加热过快使已干层温度超过其崩解温度，所谓崩解温度就是某些已干的产品当温度达到某一数值时会失去刚性发生类似崩溃的现象，失去疏松多孔的性质而使干制品发粘、比重增加、颜色加深等。干制品发生崩解以后影响冻干层中出来的水蒸汽的通过，导致产部分融化。为了提高冻干层的导热系数，干燥室内压力越高越好，但干燥室内压力过高又会使水蒸汽很难从升华界面逸出，造成升华界面温度过高，冻结层融化和干燥层崩解。综合考虑，一般将干燥室内压力控制在13~150Pa之间。
 
（2）解吸干燥阶段
     解吸干燥阶段也称为第二阶段干燥。在*阶段干燥结束之后，在干燥物料的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水，这些水是未被冻结的。当它们达到一定含量，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明，即使是分子层以下的低含水量，也可以成为某些化合物的溶液，产生与水溶液相同的推移性和反应性。因此，为了改善产品的贮存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分。
 四、后处理
 
    冻干后的产品不仅含水量低，而且疏松多孔，因而吸湿性强，再加上物料表面积相对增大，易受氧化影响，为便于保存，后处理不容忽视。后处理容为封装和储藏。产品不同，包装方法也不同。对于生物制品，冻干结束后要向箱内充入无菌的干燥空气，然后在无菌室内将容器封口，或在冻干结束后在冻干箱内真空加塞或包装。
 

Ⅷ 简述冷冻干燥的三个阶段

由于生物制品和药品的冻干工艺比较复杂，为保证冻干产品的质量和节能，在生产过程中需要严格控制预冻温度、升华吸热等，使冻干过程各阶段按照预先制订的工艺路线工作。

1、保持预冻温度

在真空冷冻干燥过程中，需要先对被干燥的药品进行预冻，然后在真空状态下，使水分直接由冰变为气而使药品干燥。在整个升华阶段，药品必须保持在冻结状态，否则就不能得到性状良好的产品。在药品预冻阶段，要严格控制预冻温度（通常比药品的共熔点低几度）。

如果预冻温度不够低，则药品可能没有完全冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡；若预冻温度太低，不仅会增加不必要的能量消耗，而且对于某些生物药品，会降低其冻干后的成活率。

2、关注升华吸热

在干燥升华阶段，物料需要吸收热量（每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量）。如果不对药品进行加热或热量不足，则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低，致使药品的蒸气压降低，于是引起升华速度的降低，整个干燥的时间就会延长，生产率下降；

如果对药品加热过多，药品的升华速率固然会提高，但在抵消了药品升华所吸收的热量之后，多余的热量会使冻结药品本身的温度上升，使药品可能出现局部甚至全部熔化，引起药品的干缩起泡现象，整个干燥就会失败。

3、自动化控制

为了获得良好的冻干药品，一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和药品的特点，在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线，然后控制机器，使冻干过程各阶段的温度变化符合预先制订的冻干曲线。真空冷冻干燥的生产过程控制可借助于计算机来控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作。

如计算机对链霉素硫酸盐的冻干过程控制可分为两个阶段：第一阶段，在低于熔点的温度下，将水分从冷冻的物料内升华，约有98%～99%的水分均在此时被除去。第二阶段，将物料温度逐渐升到或略高于室温，经此阶段水分可以减少到低于0.5%。

此过程预冻温度为－40℃左右，时间约两小时。冻干药品的干燥升华阶段，物料温度约为－30℃～－35℃，绝对压强约为4～7帕。链霉素的最终干燥温度可升至40℃，总干燥时间约18小时。采用计算机自动化控制系统，有助于保证药品符合质量要求。

(8)冻干缓冻速率扩展阅读：

真空冷冻干燥基本原理：

与其它干燥方法一样，要维持升华干燥的不断进行，必须满足两个基本条件，即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段，如果物料温度相对较高，升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。

但随着升华的进行，物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度，此时，若没有外界供热，升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下，升华所生成的蒸汽如果不及时排除，蒸汽分压就会升高，物料温度也随之升高，当达到物料的冻结点时，物料中的冰晶就会融化，冷冻干燥也就无法进行了。

供给热量的过程是一个传热过程，排除蒸汽的过程是一个传质的过程，因此，升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。

自然界中所发生的任何过程都有驱动力，升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差，而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器（或冷阱）之间的蒸汽分压差。温差愈大，传热速率愈快；蒸汽分压差愈大，传质（即蒸汽排除）速率愈快。

冻干时，既要保持产品的优良品质，又要取得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥物料的表面，然后再通过内部传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达物料的表面，再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器（冷阱）中。

任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”，它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥物料的特征。只有同时提高传热、传质效率，增加单位体积冻干物料的表面积，才能取得更快的干燥速率。

水有固态、液态、气态三种态相。根据热力学中的相平衡理论，随压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点却越来越低，向冰点靠近。

当压力降到一定的真空度时，水的沸点和冰点重合，冰就可以不经液态而直接汽化为气体，这一过程称为升华。食品的真空冷冻干燥，就是在水的三相点以下，即在低温低压条件下，使食品中冻结的水分升华而脱去。

Ⅸ 冻干粉针剂有溶解速率的要求么

深...

Ⅹ 什么是冷冻速率 它的定义是什么

冷冻速率是指降温的速度,直接关系到冷冻效果.